[發明專利]一種5-甲基香蘭素的制備方法

在審

• 申請號: 202010912382.0
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112079697A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 章平毅;王朝陽;毛海舫;王洪朝;劉吉波;張馳原
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07C45/54
• 分類號: C07C45/54;C07C47/575
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 吳文濱

1.一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)以鄰位香蘭素為原料，在加氫催化劑的作用下進行加氫還原反應，得到6-甲基愈創木酚；

2)6-甲基愈創木酚在堿性條件下與乙醛酸進行縮合反應，得到4-羥基-3-甲氧基-5-甲基扁桃酸鹽；

3)4-羥基-3-甲氧基-5-甲基扁桃酸鹽在氧化催化劑的作用下進行氧化反應，再經酸化后即得到所述的5-甲基香蘭素。

2.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的加氫催化劑包括Pd/C催化劑、Rh/C催化劑、Ru/C催化劑或PtO₂催化劑中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟1)中，加氫還原反應過程中，氫氣壓力為1.0～4.0MPa，反應溫度為100.0～180.0℃，反應時間為5.0～10.0h。

4.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的鄰位香蘭素與加氫催化劑的質量比為100.0:(1.0～8.0)。

5.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟2)中，通過加入堿得到堿性條件，所述的堿包括氫氧化鈉或氫氧化鉀的一種；所述的堿性條件中，pH值為10.0～14.0。

6.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟2)中，縮合反應過程中，反應溫度為15.0-50.0℃，反應時間為10.0～20.0h。

7.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的6-甲基愈創木酚與乙醛酸的摩爾比為1.0:(1.0～1.2)。

8.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述的氧化催化劑包括CuO催化劑、NiO催化劑或CoO催化劑中的一種。

9.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟3)中，氧化反應過程中，反應溫度為70.0～100.0℃，反應時間為4.0～8.0h，氧氣壓力為0.10～0.20MPa，反應體系的pH值為10.0～14.0，所述的氧化催化劑與4-羥基-3-甲氧基-5-甲基扁桃酸鹽的質量比(4.0～12.0):100.0。

10.根據權利要求1所述的一種5-甲基香蘭素的制備方法，其特征在于，步驟3)中，氧化反應后，酸化至pH值為3～4。