[發明專利]一種環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法在審
| 申請號: | 202010912054.0 | 申請日: | 2020-09-02 |
| 公開(公告)號: | CN111945180A | 公開(公告)日: | 2020-11-17 |
| 發明(設計)人: | 周備;杜官本;陶云鳳;和宇娟;楊瀟;張嫻;周蕊 | 申請(專利權)人: | 西南林業大學 |
| 主分類號: | C25B3/00 | 分類號: | C25B3/00 |
| 代理公司: | 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 臧冰 |
| 地址: | 650224 云南省昆*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 環己酮 衍生物 電催化 環已烯酮 合成 羥基 方法 | ||
1.一種環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)以2-環己烯-1-酮為原料,加入堿作為電解質;
(2)在溫和的條件下,需要控制恒定的電流和電壓;
(3)反應在常溫下在溶液中進行,反應時間為6-8h,在電催化條件下電離出自由基,通過自由基加成得到目標產物3-羥基環己酮。
2.根據權利要求1所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述的電解質為K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3、NaHCO3、K2HPO4或KH2PO4中的任意一種。
3.根據權利要求2所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述的溶劑選自H2O/THF、H2O/MeCN、H2O中的任意一種。
4.根據權利要求2所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述的電流和電壓為(10V,20mA)、(9V,15mA)、(8V,13mA)、(7V,10mA)、(5V,8mA)中的任意一種組合。
5.根據權利要求2或3所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述的電解質為K2CO3,所述的溶劑為H2O。
6.根據權利要求2所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述的2-環己烯-1-酮和電解質的摩爾比為1:0.5-6。
7.根據權利要求6所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述的2-環己烯-1-酮和電解質的摩爾比為1:5。
8.根據權利要求4所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述的電流和電壓組合為(7V,10mA)。
9.根據權利要求8所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述的環已烯酮在電解質催化下電解生成產物3-羥基環己酮,反應在惰性氣體保護下進行。
10.根據權利要求9所述的環己酮衍生物電催化環已烯酮合成3-羥基環己酮的合成方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述的反應時間為7h;反應中Pt作負極,C作正極。
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