[發(fā)明專利]萘普生中間體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010910322.5 | 申請日： | 2020-09-02 |
| 公開（公告）號： | CN111978204A | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葉姣;任惠東;何梅;胡艾希 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南大學(xué) |
| 主分類號： | C07C249/08 | 分類號： | C07C249/08;C07C251/40;C07C45/58;C07C47/277;C07D303/22;C07D301/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410082 湖南省*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 萘普生 中間體 制備 方法 | ||
1.一種如化學(xué)結(jié)構(gòu)式I所示的萘普生中間體的制備方法，其制備反應(yīng)如下：
2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于6-甲氧基-2-乙酰萘與硫酸氫三甲锍在堿作用下發(fā)生環(huán)氧化反應(yīng)制得2-(6-甲氧基萘基)-1,2環(huán)氧丙烷，其中：
硫酸氫三甲锍制備的投料摩爾比選自：n二甲硫醚∶n濃硫酸∶n甲醇＝1.0～5.0∶1.0～4.0∶1；
硫酸氫三甲锍制備溫度選自：20～30℃；
硫酸氫三甲锍制備時間選自：3～7h；
環(huán)氧化反應(yīng)的投料摩爾比選自：nNaOH∶n6-甲氧基-2-乙酰萘＝5.0～15.0∶1.0
環(huán)氧化反應(yīng)溫度選自：20～40℃；
環(huán)氧化反應(yīng)時間選自：2～4h；
環(huán)氧化反應(yīng)溶劑選自：二氯甲烷、三氯甲烷、正丙醇、乙腈、乙醚或石油醚。
3.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于2-(6-甲氧基萘基)-1,2環(huán)氧丙烷經(jīng)硅膠或FeCl3催化重排，再與鹽酸羥胺反應(yīng)一步制得中間體2-(6-甲氧基-2-萘基)丙肟(I)：
其中，重排反應(yīng)催化劑選自：硅膠或FeCl3；
重排反應(yīng)催化劑用量選自：10～30％；
重排反應(yīng)溫度選自：20～80℃；
重排反應(yīng)時間選自：0.1～4h；
重排反應(yīng)溶劑選自：乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯或乙腈；
肟化反應(yīng)投料摩爾比選自：n鹽酸羥胺∶nKOH∶n2-(6-甲氧基萘基)-1,2環(huán)氧丙烷＝1.0～2.0∶1.0～2.0∶1；
肟化反應(yīng)溫度選自：70～90℃；
肟化反應(yīng)時間選自：1～2h；
肟化反應(yīng)溶劑選自：甲醇、乙醇、乙腈或水。
4.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于具體操作如下：
用乙腈溶解2-(6-甲氧基萘基)-1,2環(huán)氧丙烷，加入10～30％硅膠粉，N2保護(hù)下，60～80℃反應(yīng)2～4h，反應(yīng)完后，直接向反應(yīng)液中加入鹽酸羥胺水溶液和氫氧化鉀水溶液，90℃攪拌反應(yīng)1h，然后將反應(yīng)液冷卻，抽濾，濾液用二氯甲烷萃取，無水硫酸鈉干燥，脫除溶劑，得到2-(6-甲氧基-2-萘基)丙肟的混合物用于下步反應(yīng)。
5.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于具體操作如下：
用乙酸乙酯溶解2-(6-甲氧基萘基)-1,2環(huán)氧丙烷，加入10～20％FeCl3，N2保護(hù)下，20～40℃反應(yīng)10～30min，反應(yīng)完后，飽和食鹽水洗除去三氯化鐵，脫溶，然后向2-(6-甲氧基-2-萘基)丙醛混合物中加入鹽酸羥胺水溶液和氫氧化鉀水溶液，90℃攪拌反應(yīng)1h，然后將反應(yīng)液冷卻，抽濾，濾液用二氯甲烷萃取，無水硫酸鈉干燥，脫除溶劑，得到2-(6-甲氧基-2-萘基)丙肟的混合物用于下步反應(yīng)。
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