[發(fā)明專利]一種石墨烯-無(wú)序碳夾層結(jié)構(gòu)的聚合物基介電復(fù)合材料

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010908754.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-02
• 公開（公告）號(hào): CN111978575A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛慶忠;于世凡;李坤;王萍;薛金偉;夏富軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08L27/16;C08K13/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種基于石墨烯-無(wú)序碳三明治式夾層結(jié)構(gòu)的聚偏氟乙烯基復(fù)合介電薄片的制備方法，其具體制備過(guò)程為：

(1)稱取一定量的多層石墨烯納米片，分散在去離子水中，添加少量表面活性劑曲拉通X100，超聲分散3h，得到均勻的石墨烯分散液，再向分散液中添加一定量葡萄糖粉末，繼續(xù)超聲分散0.5h，使多層石墨烯納米片與葡萄糖進(jìn)一步混合均勻；

(3)將步驟(2)得到的混合溶液倒入以聚四氟乙烯為襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，確認(rèn)完全密封后，在均相反應(yīng)器中以180℃的高溫環(huán)境下充分反應(yīng)，反應(yīng)釜保持5r/min的均勻轉(zhuǎn)速。反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；

(4)將反應(yīng)產(chǎn)物以8000r/min的速度離心清洗，每次離心時(shí)間為10min，分別用去離子水和乙醇各洗約三次，將離心產(chǎn)物在干燥箱中60℃烘干12h；

(5)在氮?dú)夥諊?，使用管式爐對(duì)烘干產(chǎn)物進(jìn)行熱固化處理。程序升溫時(shí)間設(shè)定5℃/min，維持溫度設(shè)為300℃，持續(xù)2小時(shí)，最終得到石墨烯-無(wú)序碳夾層結(jié)構(gòu)；

(6)將上述所得石墨烯-無(wú)序碳使用混酸(硝酸：硫酸＝3：1)70℃下處理2h，從而獲得石墨烯-羧基化無(wú)序碳夾層結(jié)構(gòu)；

(7)稱取定量的石墨烯-無(wú)序碳粉末，混入20mL無(wú)水乙醇，然后稱取500mg的聚偏氟乙烯粉末加入到上述混合液中，超聲2小時(shí)以均勻混合。將所得溶液倒入表面皿中，60℃下干燥4小時(shí)；

(8)將干燥后的產(chǎn)物在瑪瑙研缽充分研磨約15分鐘，得到細(xì)微的粉末。取適量倒入壓片機(jī)模具，在粉末壓片機(jī)中以20MPa壓力維持10分鐘，將其壓成厚度為1-1.5mm的薄片。將絕緣片在空氣氛圍下200℃保溫3h，得到石墨烯-無(wú)序碳/聚偏氟乙烯復(fù)合介電薄片；

由上述過(guò)程制備石墨烯-無(wú)序碳/聚偏氟乙烯復(fù)合介電材料具有超高的介電常數(shù)值，并且經(jīng)表面修飾后降低填料的填充量。該發(fā)明原料來(lái)源廣，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，具有良好的發(fā)展價(jià)值。