[發(fā)明專利]一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010908342.9
• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號: CN112023898A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設計）人: 陳貝
• 申請（專利權(quán)）人: 陳貝
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;C08G77/42;B01J20/30
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本發(fā)明提出了一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，包括磁性納米顆粒的制備、磁性海藻酸鈉的制備以及端氨基超支化聚硅烷的制備，最后通過酰胺化反應將端氨基超支化聚硅烷包裹到磁性海藻酸鈉表面，得到端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球。該凝膠微球?qū)Νh(huán)境中重金屬離子有著較高的吸附量，可以實現(xiàn)分離并富集水體中各種重金屬離子，具有潛在的應用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于污水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)化、城市化的發(fā)展，工業(yè)及生活廢水的大量排放造成了嚴重的水體污染，直接威脅到人類身體健康與生態(tài)環(huán)境，污水治理得到空前重視。重金屬離子是污水中的重要成分，去除重金屬離子污染物是目前關(guān)注的熱點，目前處理此類污染物的方法有吸附法、化學法、生物法等，且均取得了一定的效果。但上述方法大多存在成本高、效率低、耗時長的缺點。因此，研發(fā)一種高效、易回收處理、不產(chǎn)生二次污染的污水處理技術(shù)成為當前關(guān)注的熱點。

污染物高效吸附處理技術(shù)中，利用功能材料去除復雜污染是有效便捷的方法，其可以利用現(xiàn)有的設備開展研究。其中關(guān)鍵是合成制備實用的高效磁性多功能材料。通過對原有吸附材料的末端改性可實現(xiàn)對重金屬離子的高效吸附。超支化結(jié)構(gòu)因為其樹狀結(jié)構(gòu)，被應用到吸附材料的構(gòu)建中。目前已有許多專利涉及超支化吸附復合材料吸附污染物的研究。例如，專利公開號為CN104923186A的專利公開了一種端氨基超支化聚合物固態(tài)胺吸附材料的制備方法。專利公開號為CN109261130A的專利公開了一種端氨基超支化聚合物接枝殼聚糖微球甲醛吸附劑的制備方法。從現(xiàn)有技術(shù)可知，現(xiàn)有的超支化吸附材料大多單一接枝改性，吸附單一污染物，應用范圍小。因此，開發(fā)可重復利用、體積小、高效吸附污染物的超支化復合材料的研究非常重要、

發(fā)明內(nèi)容

為解決目前環(huán)境中重金屬離子污染嚴重的問題，本發(fā)明提出了一種具有磁響應、高效性能的端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，具有應用范圍廣、生產(chǎn)成本低、環(huán)保的特性。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)磁性納米顆粒(MNP)的制備

其中磁性納米顆粒(MNP)的制備方法為離子共沉淀法。

其中所述亞鐵離子(Fe2+)和鐵離子(Fe3+)的分散蒸餾水中，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為10-12時，獲得磁性納米顆粒(MNP)，在65-75℃超聲攪拌30-60分，蒸餾水和甲醇交替洗滌數(shù)次。采用強磁分離產(chǎn)物，在甲醇溶液儲存?zhèn)溆谩?/p>

其中所述亞鐵離子(Fe2+)、鐵離子(Fe3+)質(zhì)量比為2.9～3.2：1，進一步優(yōu)選含有亞鐵離子(Fe2+)、鐵離子(Fe3+)的物質(zhì)分別為七水合硫酸亞鐵、六水合氯化鐵。優(yōu)選氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為0.1-0.2mol/L。

(2)磁性海藻酸鈉凝膠微球(SA@MNP)的制備

其中利用海藻酸鈉在金屬離子溶液中的成膠性。將步驟(1)制備的磁性納米顆粒(MNP)包埋在海藻酸鈉凝膠微球中，得到磁性海藻酸鈉凝膠微球(SA@MNP)。進一步優(yōu)選將步驟(1)制備的磁性納米顆粒與海藻酸鈉溶液共混，超聲波處理30-60min，然后將上述共混溶液緩慢滴加至金屬離子溶液中，固化24-36h，得到磁性海藻酸鈉凝膠微球，

其中所述的磁性納米顆粒(MNP)、海藻酸鈉的質(zhì)量比為(0.1-0.5)：1。作為優(yōu)選，海藻酸鈉的質(zhì)量分數(shù)為1～2％，所述的金屬離子溶液為氯化鈣、溴化鈣、氯化鋁、氯化銅中的一種。優(yōu)選金屬離子溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為2～4％。

(3)端氨基超支化聚硅氧烷(SiO-NH2)的制備