[發(fā)明專利]一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法

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• 申請(qǐng)日: 2020-09-02
• 公開（公告）號(hào): CN112023898A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳貝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陳貝
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;C08G77/42;B01J20/30
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

步驟1：磁性納米顆粒的制備

亞鐵離子和鐵離子的分散在蒸餾水中，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為10-12時(shí)，攪拌獲得磁性納米顆粒，在65-75℃超聲攪拌30-60分，蒸餾水和甲醇交替洗滌數(shù)次，采用強(qiáng)磁分離產(chǎn)物，在甲醇溶液儲(chǔ)存?zhèn)溆茫?/p>

步驟2：將步驟(1)制備的磁性納米顆粒與海藻酸鈉溶液共混，超聲波處理30-60min，然后將上述共混溶液緩慢滴加至金屬離子溶液中，固化24-36h，得到磁性海藻酸鈉凝膠微球；

步驟3：端氨基超支化聚硅氧烷的制備

γ-氨丙基三乙氧基硅烷與蒸餾水超聲共混，濃鹽酸調(diào)節(jié)pH為4.5-5.5、溫度為45-55℃下反應(yīng)4-6h，濃縮至干，得到黏稠狀液體，即為端氨基超支化聚硅氧烷；

步驟4：端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備

將步驟(2)制備的磁性海藻酸鈉凝膠微球加入步驟(3)制備的端氨基超支化聚硅氧烷在pH為9-9.5、溫度為80-90℃發(fā)生酰胺化反應(yīng)，得到端氨基超支化聚硅氧烷接枝改性的磁性海藻酸鈉凝膠微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中亞鐵離子、鐵離子的質(zhì)量比為1.9-2.2：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中含有亞鐵離子、鐵離子的物質(zhì)分別為七水合硫酸亞鐵、六水合氯化鐵。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中氫氧化鈉溶液的濃度為0.1-0.2mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中磁性納米顆粒、海藻酸鈉的質(zhì)量比為0.1～0.5：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中金屬離子溶液為氯化鈣、溴化鈣、氯化鋁、氯化銅中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、蒸餾水的質(zhì)量比為1：(1.4-1.8)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中干燥條件為在30-35℃下真空干燥5-7h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)中端氨基超支化聚硅氧烷、磁性海藻酸鈉凝膠微球的質(zhì)量比為10：(4-6)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端氨基超支化磁性海藻酸鈉凝膠微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)中反應(yīng)時(shí)間為8-12h。