[發明專利]一種食品中雜環胺風險物質norharman及類似物的合成方法

在審

• 申請號: 202010905329.8
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN112010853A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 張振;彭鐮心;時小東;巫曉雪;張云峰;奉美林;趙鋼
• 申請（專利權）人: 成都大學
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04
• 代理公司: 成都帝鵬知識產權代理事務所(普通合伙) 51265
• 代理人: 黎照西

1.一種食品中雜環胺風險物質norharman及類似物的合成方法，其特征在于，所述雜環胺norharman的結構式如式Ⅰ：

所述合成方法包括以下步驟：

(1)以化合物為原料，于磁力攪拌下加入堿，然后在氮氣氛圍下加入溶劑，于密閉條件下升溫至100～200℃反應1-24h；其中，所述化合物Ⅱ中R1和R2均選自：H，Me，Et，丙基，異丙基，丁基，仲丁基，叔丁基，苯基，雜環基，烷氧基，酯基，三氟甲基，腈基，單取代或雙取代的含氮基，酰胺基，含羰基的化合物，含膦基團或含硫基團；所述X選自F，Cl，Br，I，OMs，OTs，酯基，含硫基團或含氮基團；

(2)反應完全后，將反應體系冷卻至室溫，用水稀釋后進行萃取三次，合并有機相，無水硫酸鈉干燥，過濾，旋干并用色譜柱分離，得到晶狀固體，即為雜環胺風險物質norharman。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅱ與堿的摩爾比為1:3。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述堿包括叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸銫鹽、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、磷酸銫、磷酸鉀、磷酸鈉、磷酸鋰中的任一種。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑包括DMF、DMAc、NMP、DMSO、四氫呋喃、1,4-二氧六環、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、叔丁基甲基醚、叔丁基醚、正丁基醚、異丙醚中的任一種。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述反應溫度為140℃。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述反應時間為15h。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑的加入量按所述化合物Ⅱ的摩爾體積比計為1mmol：10ml。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述水稀釋時加入水的體積為溶劑體積的4倍。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述萃取采用的萃取劑為乙酸乙酯，所述每次加入的萃取劑的用量與所述水的體積比為3:4。

10.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述色譜柱采用的流用相為石油醚和乙酸乙酯的混合液，固定相為200-300目硅膠。