[發明專利]一種日用消費品中五溴苯酚的測定方法

在審

• 申請號: 202010904811.X
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN112098545A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 張亦倫
• 申請（專利權）人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市智勝聯合知識產權代理有限公司 44368
• 代理人: 齊文劍

本發明實施例提供了一種日用消費品中五溴苯酚的測定方法，稱取樣品；依次加入等量的四氫呋喃和乙腈，并進行超聲波處理，得到提取溶液；量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液；取所述混合溶液上層的有機相，進行定性和定量分析。通過對塑膠、皮革、紡織等樣品進行均質處理后，在適當的溫度下用適合的有機試劑對樣品中的五溴苯酚進行萃取，再進行衍生化。利用待測物在一定的氣相色譜條件下可與其他組分被分離的原理，將有機萃取液經氣相色譜質譜聯用儀進行五溴苯酚的含量測定，從而減少了多種試劑，更環保以及對人體更健康；檢出限低，方法操作簡單和推廣性強。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，特別是涉及一種日用消費品中五溴苯酚的測定方法。

背景技術

過去十年中阻燃劑的使用使歐洲的火災死亡人數減少20％，而在繁多的阻燃劑系列中溴系阻燃劑是應用最廣泛的一種，同時圍繞它也產生了種種爭議，因為某些含溴的阻燃劑確實可能帶來環境和健康風險。

溴化阻燃劑廣泛應用于電子電路板的生產和其它產品中，如電視機、家具、塑料，然而高含量水平的溴酚被發現在垃圾填埋場滲濾液，這些溴酚正在影響著水土環境。在實驗動物中，一些阻燃劑對肝臟、神經、免疫、內分泌系統等造成了影響，甚至在人類血液和牛奶中已經發現溴系阻燃劑的蹤跡。

五溴苯酚，作為溴系阻燃劑的重要一員，已在阻燃劑行業中初露頭角，但缺乏有效的檢測手段；故而進行相關的檢測方法的研究，可以更加規范五溴苯酚的使用，為社會生產規避風險，并協助相關產業加速解決國際準入進程。

發明內容

鑒于上述問題，提出了本發明實施例以便提供一種克服上述問題或者至少部分地解決上述問題的一種日用消費品中五溴苯酚的測定方法。

為了解決上述問題，本發明實施例公開了一種日用消費品中五溴苯酚的測定方法，包括以下步驟：

稱取樣品；

依次加入等量的四氫呋喃和乙腈，并進行超聲波處理，得到提取溶液；

量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液；

取所述混合溶液上層的有機相，進行定性和定量分析。

可選地，所述依次加入等量的四氫呋喃和乙腈，并進行超聲波處理，得到提取溶液包括：

加入第一劑量的四氫呋喃，在第一溫度下進行第一時長的超聲波處理，得到初始提取溶液，其中，所述第一劑量為5mL，所述樣品為0.5g；

加入第一劑量的乙腈，在第二溫度下進行第二時長的超聲波處理，得到提取溶液。

可選地，所述加入第一劑量的乙腈，在第二溫度下進行第二時長的超聲波處理，得到提取溶液后，還包括：

對所述提取溶液進行過濾。

可選地，所述量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液包括：

量取2mL所述提取溶液，依次加入2mL水、100uL乙酸酐、200uL三乙胺和2mL正己烷，得到混合溶液。

可選地，所述量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液后，還包括：

對所述混合溶液進行第三時長的振蕩。

可選地，所述取所述混合溶液上層的有機相，進行定性和定量分析包括：

取1mL所述混合溶液上層的有機相，經過濾后進行定性和定量分析。

可選地，所述取所述混合溶液上層的有機相，進行定性和定量分析包括：