[發明專利]一種日用消費品中五溴苯酚的測定方法

在審

• 申請號: 202010904811.X
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN112098545A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 張亦倫
• 申請（專利權）人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市智勝聯合知識產權代理有限公司 44368
• 代理人: 齊文劍

1.一種日用消費品中五溴苯酚的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

稱取樣品；

依次加入等量的四氫呋喃和乙腈，并進行超聲波處理，得到提取溶液；

量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液；

取所述混合溶液上層的有機相，進行定性和定量分析。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述依次加入等量的四氫呋喃和乙腈，并進行超聲波處理，得到提取溶液包括：

加入第一劑量的四氫呋喃，在第一溫度下進行第一時長的超聲波處理，得到初始提取溶液，其中，所述第一劑量為5mL，所述樣品為0.5g；

加入第一劑量的乙腈，在第二溫度下進行第二時長的超聲波處理，得到提取溶液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述加入第一劑量的乙腈，在第二溫度下進行第二時長的超聲波處理，得到提取溶液后，還包括：

對所述提取溶液進行過濾。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液包括：

量取2mL所述提取溶液，依次加入2mL水、100uL乙酸酐、200uL三乙胺和2mL正己烷，得到混合溶液。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液后，還包括：

對所述混合溶液進行第三時長的振蕩。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述取所述混合溶液上層的有機相，進行定性和定量分析包括：

取1mL所述混合溶液上層的有機相，經過濾后進行定性和定量分析。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述取所述混合溶液上層的有機相，進行定性和定量分析包括：

采用氣相色譜質譜聯用儀和色譜柱在預設條件下對所述有機相進行定性和定量分析。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述預設條件包括：

載氣流速：1.5mL/min；

進樣量：1μL；

柱溫箱溫度：起始溫度為100oC，保持0.5min，以20oC/min升至320oC，保持2min。

9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一時長、所述第二時長和所述第三時長為20min-50min。

10.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一溫度和所述第二溫度為60℃-120℃。