[發明專利]一種均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法

有效

• 申請號: 202010903012.0
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN111909037B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 曲延濤;孫國靜;董鵬;張范
• 申請（專利權）人: 濰坊弘潤新材料有限公司
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/08
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李箏

本發明具體涉及一種均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法。均苯四甲酸四異辛酯具有良好的加工性能，并且使用安全性能較高，提供一種連續生產方法有助于擴大產能。本發明提供了一種連續酯化生產均苯四甲酸四異辛酯的生產方法，首先將反應原料混合后加入連續串聯多級酯化釜中。另外，本發明針對現有酯化催化劑優化得到一種固體催化劑，降低后處理難度。本發明工藝運行穩定，產能高，實現均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產。

技術領域

本發明屬于均苯四甲酸四異辛酯生產技術領域，具體涉及一種均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

均苯四甲酸四異辛酯(Tetraoctyl?pyromellitate，簡稱TOPM)是一種高性能環保型增塑劑。由于分子內含有四個酯化基團，具有較好的耐久和耐熱性能。用TOPM增塑的聚氯乙烯樹脂，其低溫柔性、電絕緣性以及耐高溫性均遠由于傳統增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯(DOP)和對苯二甲酸二異辛酯(DOTP)增塑的聚氯乙烯樹脂。從20世紀80年代開始，西歐、美國等逐漸針對鄰苯二甲酸酯類增塑劑在生理影響方面進行了調查和研究，研究證實鄰苯二甲酸酯在塑料介質中的抽出率較高，對動物具有肝臟毒性、生殖毒性和致癌致畸性。作為一種非鄰苯類增塑劑，TOPM在目前所有芳烴類增塑劑中毒性最低，其增塑的產品已經安全地通過國際通用標準(SGS)檢測。

基于TOPM優良的加工性能及安全性，提升均苯四甲酸四異辛酯合成工藝具有重要的經濟意義。但發明人發現，目前，不論是采用硫酸、鈦酸酯類液體催化劑，還是固體酸催化劑，國內主要還是采用間歇工藝生產TOPM，然而間歇式生產TOPM的原料消耗定額較高，需要消耗大量的能量，勞動生產率低，產能低且產品質量也不穩定。另外，發明人還發現目前常用的鈦酸酯類催化劑(包括鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯等)遇水會分解為鈦酸和相應的有機醇，易溶于產品中，增加后續處理難度，并且鈦酸酯類催化劑為液態催化劑，與液體產物混合后難以直接分離，影響產品純度。

發明內容

基于上述技術現狀，本發明目的在于提供一種均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，有效提高產能。另外，本發明還針對現有鈦酸酯類催化劑進行了優化，提供了一種固體形態的催化劑，不僅能夠實現良好的催化效率，還降低了反應后續處理難度。

基于上述技術效果，本發明提供以下技術方案：

本發明第一方面，提供一種均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，所述生產方法包括以下步驟：將均苯四甲酸二酐與異辛醇混合得到預反應液，將所述預反應液加入連續酯化反應裝置中進行多級酯化反應得到產物料液，并對產物料液進行脫醇處理。

本發明針對均苯四甲酸四異辛酯的連續生產問題，設計了催化劑的梯度添加方式，從第一級酯化反應釜至最后一級，催化劑濃度依次增加。通過這種方式有效的提高了催化劑的利用率和使用壽命，經驗證，本發明中均苯四甲酸二酐(均酐)的轉化率達到99.5％以上，重復15批間歇實驗后，均酐的轉化率仍能夠達到99％以上。另外，傳統連續酯化反應通常需要五級或更多級酯化釜才能完成物料的充分反應。本發明通過合理調整催化劑的濃度梯度，在第四級反應釜即可實現轉化率99％以上。

本發明中針對現有的液態鈦酸酯類催化劑進行改善，得到一種固體形態的催化劑，該固體形態的催化劑能夠方便的與反應液分離，并且克服了易分解的缺陷，使本發明產物的后處理過程僅為減壓條件下脫醇，無需經過中和、水洗、干燥等步驟，不僅大大簡化了后處理步驟，而且減少了廢水的產生。

以上一個或多個技術方案的有益效果是：