[發明專利]一種均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法

有效

• 申請號: 202010903012.0
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN111909037B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 曲延濤;孫國靜;董鵬;張范
• 申請（專利權）人: 濰坊弘潤新材料有限公司
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/08
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李箏

1.一種均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，其特征在于，所述生產方法包括以下步驟：將均苯四甲酸二酐與異辛醇混合得到預反應液，將所述預反應液加入連續酯化反應裝置中進行多級酯化反應得到產物料液，對產物料液進行脫醇處理；所述多級酯化反應的催化劑為SO₄^2-/?Ti-Mo-Al型固體酸催化劑；所述連續酯化反應裝置包括預反應釜、連續酯化釜、脫醇處理裝置；其中，所述連續酯化釜為串聯的N級酯化釜，N≥4；所述N級酯化釜的高度依次降低，每一次酯化釜側壁設置溢流管通向下一級酯化釜，所述溢流管內設置覆蓋管壁內徑的濾膜；所述連續酯化釜為串聯的四級酯化反應釜；第1級酯化反應的溫度為170-185℃，第2級酯化反應的溫度為185-195℃，第3級酯化反應的溫度為195-205℃，第4級酯化反應的溫度為205-215℃；所述第1級酯化反應加入的催化劑量為預反應料液的0.0wt.%-1.5wt.%，第2級酯化反應加入的催化劑量為預反應料液的2wt.%-3.5wt.%，第3級酯化反應加入的催化劑量為預反應料液的4wt.%-5.5wt.%，第4級酯化反應加入的催化劑量為預反應料液的6wt.%-7.5wt.%。

2.如權利要求1所述均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，其特征在于，所述均苯四甲酸二酐與異辛醇按照摩爾比1:5-1:8混合。

3.如權利要求1所述均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，其特征在于，所述酯化反應的溫度為170-225℃。

4.如權利要求1所述均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，其特征在于，所述多級酯化反應的總時間為8-10h。

5.如權利要求1所述均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，其特征在于，所述預反應釜中，所述均苯四甲酸二酐與異辛醇按比例攪拌混合，所述混合溫度為100-120℃，混合時間為30-60min，混合時的攪拌速度為350-450r/min；所述預反應釜與連續酯化釜之間設置泵，所述預反應液通過泵轉移至連續酯化釜。

6.如權利要求1所述均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，其特征在于，所述脫醇處理裝置為連續脫醇塔，所述脫醇操作條件為：真空度60~80Kpa，溫度在100-140℃范圍內。

7.如權利要求1所述均苯四甲酸四異辛酯的連續化生產方法，其特征在于，所述脫醇處理后，最終產物料液的酸值小于0.15mgKOH/g。