[發明專利]一種Pt晶粒尺寸可控制備的丙烷脫氫催化劑制備方法

有效

• 申請號: 202010902365.9
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN112007638B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 張海娟;張向月;劉冬梅;王衛強;萬海
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: B01J23/62
• 分類號: B01J23/62;B01J37/02;B01J37/08;C07C5/333;C07C11/06
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

1.一種Pt晶粒尺寸可控制備的丙烷脫氫催化劑制備方法，其特征在于，包括如下步驟：稱取含一定量Sn的氧化鋁載體50g，球形，直徑1.6mm，孔容0.56cm³/g，比表面積224m²/g，置于旋轉蒸發儀中，加熱到60℃，體系絕對壓力控制在80kPa，抽真空處理2h后，加入60℃的100mL濃度為0.04?mol/L乙二胺四乙酸熱溶液，加熱回流，處理時間4h，停止回流，蒸干溶劑，獲得乙二胺四乙酸處理后的含Sn的氧化鋁載體樣品；將乙二胺四乙酸處理后的含Sn的氧化鋁載體置于旋轉蒸發儀中，抽真空處理，體系絕對壓力控制在80kPa，處理1h后加入100mL乙醇和八乙基卟啉鉑溶液，真空狀態下加熱溫度80℃，處理4h，停止回流，蒸干溶劑；干燥后樣品置于管式加熱爐中，控制氧濃度程序升溫焙燒，氧氣占混合氣的40v%，體積空速為2000h^-1，升溫速率5℃/min，280℃恒溫1h，500℃恒溫6h，得到浸Pt后的含Sn氧化鋁樣品丙烷脫氫催化劑前驅物；稱取一定量硝酸鉀溶于去離子水中，定容至75mL，加入至50g浸Pt后的含Sn氧化鋁樣品中，老化6h，100℃干燥6h，在500℃中焙燒6h得到催化劑C-1，催化劑中各組分的含量為：Pt?0.4wt%，Sn?1.0wt%，K?0.5wt%；1nm～3nm范圍?Pt晶粒的粒徑分布為91%。

2.一種Pt晶粒尺寸可控制備的丙烷脫氫催化劑制備方法，其特征在于，包括如下步驟：稱取含一定量Sn的氧化鋁載體50g，球形，直徑1.6mm，孔容0.56cm³/g，比表面積224m²/g，置于旋轉蒸發儀中，加熱到70℃，體系絕對壓力控制在80kPa，抽真空處理2h后，加入100mL70℃的濃度為0.05?mol/L乙二胺四乙酸熱溶液，加熱回流，處理時間4h，停止回流，蒸干溶劑，獲得乙二胺四乙酸處理后的含Sn的氧化鋁載體樣品；將乙二胺四乙酸處理后的含Sn的氧化鋁載體置于旋轉蒸發儀中，抽真空處理，體系絕對壓力控制在100kPa，處理1h后加入100mL八乙基卟啉鉑的乙醇溶液，真空狀態下加熱溫度70℃，處理4h，停止回流，蒸干溶劑，干燥后樣品置于管式加熱爐中，控制氧濃度程序升溫焙燒，氧氣占混合氣的30v%，體積空速為2000h^-1，升溫速率5℃/min，280℃恒溫1h，500℃恒溫10h，得到浸Pt后的含Sn氧化鋁樣品丙烷脫氫催化劑前驅物；稱取一定量硝酸鉀溶于去離子水中，定容至75mL，加入至50g浸Pt后的含Sn氧化鋁樣品中，老化6h，100℃干燥6h，在500℃中焙燒6h得到催化劑C-2，催化劑中各組分的含量為：Pt?0.6wt%，Sn?1.0wt%，K?0.5wt%；1nm～3nm范圍?Pt晶粒的粒徑分布為95%。

3.一種Pt晶粒尺寸可控制備的丙烷脫氫催化劑制備方法，其特征在于，包括如下步驟：稱取含一定量Sn的氧化鋁載體50g，球形，直徑1.6mm，孔容0.56cm³/g，比表面積224m²/g，置于旋轉蒸發儀中，加熱到60℃，體系絕對壓力控制在80kPa，抽真空處理2h后，加入80℃的100mL濃度為0.03?mol/L乙二胺四乙酸熱溶液，加熱回流，處理時間4h，停止回流，蒸干溶劑，獲得乙二胺四乙酸處理后的含Sn的氧化鋁載體樣品；將乙二胺四乙酸處理后的含Sn的氧化鋁載體置于旋轉蒸發儀中，抽真空處理，體系絕對壓力控制在100kPa，處理0.5h后加入100mL八乙基卟啉鉑的乙醇溶液，真空狀態下加熱溫度70℃，處理4h，停止回流，蒸干溶劑；干燥后樣品置于管式加熱爐中，控制氧濃度程序升溫焙燒，氧氣占混合氣的50v%，體積空速為2000h^-1，升溫速率4℃/min，280℃恒溫1h，500℃恒溫4h，得到浸Pt后的含Sn氧化鋁樣品丙烷脫氫催化劑前驅物；稱取一定量硝酸鉀溶于去離子水中，定容至75mL，加入至50g浸Pt后的含Sn氧化鋁樣品中，老化6h，100℃干燥6h，在500℃中焙燒6h得到催化劑C-3，催化劑中各組分的含量為：Pt?0.5wt%，Sn?1.0wt%，K?1wt%；1nm～3nm范圍?Pt晶粒的粒徑分布為93%。

4.一種Pt晶粒尺寸可控制備的丙烷脫氫催化劑制備方法，其特征在于，包括如下步驟：稱取含一定量Sn的氧化鋁載體50g，球形，直徑1.6mm，孔容0.56cm³/g，比表面積224m²/g，置于旋轉蒸發儀中，加熱到60℃，體系絕對壓力控制在80kPa，抽真空處理2h后，加入60℃的100mL濃度為0.04?mol/L乙二胺四乙酸熱溶液，加熱回流，處理時間4h，停止回流，蒸干溶劑，獲得乙二胺四乙酸處理后的含Sn的氧化鋁載體樣品；將乙二胺四乙酸處理后的含Sn的氧化鋁載體置于旋轉蒸發儀中，抽真空處理，體系絕對壓力控制在100kPa，處理0.5h后加入100mL八乙基卟啉鉑的乙醇溶液，真空狀態下加熱溫度80℃，處理4h，停止回流，蒸干溶劑；干燥后樣品置于管式加熱爐中，控制氧濃度程序升溫焙燒，氧氣占混合氣的40v%，體積空速為2000h^-1，升溫速率3℃/min，280℃恒溫1h，500℃恒溫8h，得到浸Pt后的含Sn氧化鋁樣品丙烷脫氫催化劑前驅物；稱取一定量硝酸鉀溶于去離子水中，定容至75mL，加入至50g浸Pt后的含Sn氧化鋁樣品中，老化6h，100℃干燥6h，在500℃中焙燒6h得到催化劑C-4，催化劑中各組分的含量為：Pt?0.5wt%，Sn?0.5wt%，K?0.5wt%；1nm～3nm范圍?Pt晶粒的粒徑分布為96%。