[發(fā)明專利]食品接觸材料中3,3’-硫代二丙酸雙十八酯的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010900623.X
• 申請(qǐng)日: 2020-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN112098542A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊承鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市智勝聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44368
• 代理人: 齊文劍

1.一種食品接觸材料中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的測(cè)定方法，包括步驟：取樣；預(yù)處理和檢測(cè)預(yù)處理后目標(biāo)物中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的含量，其特征在于，所述檢測(cè)預(yù)處理后目標(biāo)物中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的含量的步驟包括：

使用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定所述預(yù)處理后目標(biāo)物中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的含量；其中，所述氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定條件為：

色譜柱：DB-5HT，15m×250μm×0.25μm或等同柱；

進(jìn)樣體積：1μL；

進(jìn)樣口溫度：300℃；

質(zhì)譜接口溫度：300℃；

分流模式：不分流，1min開閥；

載氣流速：1mL/min；

載氣類型：氦氣，純度≥99.999％；

柱溫升溫程序：起始溫度150℃，保持2min后，以30℃/min升至330℃，保持6min；

離子源類型：EI源；

離子源溫度：250℃；

掃描方式：SIM選擇離子掃描；

掃描離子：143，161，178，413，430，682。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)樣品用于水基、酸性或含酒精類食品接觸材料時(shí)，所述預(yù)處理步驟包括：

移取5-15mL樣品溶液至容器中，加入10mL提取劑；

在常溫下進(jìn)行30min振蕩萃取，待靜置分層后提取有機(jī)相液體；

將所述有機(jī)相液體進(jìn)行過濾后，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)樣品用于油基類食品接觸材料時(shí)，所述預(yù)處理步驟包括：

稱取0.5-1.5g樣品至容器中，加入5mL提取劑混勻；

采用所述提取機(jī)定容至10mL后過濾，并對(duì)過濾后液體進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述提取劑為甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，過濾過程采用的濾膜為0.45μm濾膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，振蕩萃取條件為160rpm/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定包括所述定量測(cè)定，具體包括步驟：

依據(jù)所述氣相色譜-質(zhì)譜條件測(cè)定樣品；

當(dāng)測(cè)定樣品所得的各響應(yīng)值均處于測(cè)試儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)時(shí)，通過色譜峰面積外標(biāo)法對(duì)樣品中的3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的含量進(jìn)行定量。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，述氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定包括所述定性測(cè)定，具體包括步驟：

被測(cè)組分選擇1個(gè)定量離子，2個(gè)定性離子；

若樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照組中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差處于第一預(yù)設(shè)范圍內(nèi)，且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照組中定性離子的相對(duì)豐度以及允許偏差均處于第二預(yù)設(shè)范圍內(nèi)時(shí)，則確定為樣品中存在3,3'-硫代二丙酸雙十八酯。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一預(yù)設(shè)范圍為±2.5％。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二預(yù)設(shè)范圍為

相對(duì)離子豐度(％)	50	20～50	10～20	≦10
允許相對(duì)偏差(％)	±20	±25	±30	±50

。