[發(fā)明專利]食品接觸材料中3,3’-硫代二丙酸雙十八酯的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010900623.X
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112098542A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊承鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市智勝聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44368
• 代理人: 齊文劍

本發(fā)明揭示了一種食品接觸材料中3,3'?硫代二丙酸雙十八酯的測定方法，步驟包括：取樣；預處理和檢測預處理后目標物中3,3'?硫代二丙酸雙十八酯的含量。本發(fā)明方法填補了現(xiàn)有測定市場的技術(shù)空白；檢出限低，可達1mg/kg；通過采用有機相萃取遷移液，重復性和重現(xiàn)性良好，操作簡便，同時，使用的有機溶劑少，有利于環(huán)境保護；使用氣相色譜?質(zhì)譜測定，試劑用量少、降低了測試人員的接觸風險，同時大大降低了廢液處理的成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到檢測領(lǐng)域，特別涉及到一種食品接觸材料中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的測定方法。

背景技術(shù)

3,3'-硫代二丙酸雙十八酯屬含硫酯類輔助抗氧劑，主要用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS樹脂上，由于其高效、低毒、不易揮發(fā)，是目前國際上公認的優(yōu)良輔助抗氧劑。在食品接觸材料中，3,3'-硫代二丙酸雙十八酯常作為塑料、樹脂材料等的添加劑，起到輔助抗氧化和UV穩(wěn)定劑的作用。

《食品安全國家標準食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》中規(guī)定其在食品接觸材料中的特殊遷移限值(SML)為5mg/kg。

美國食品藥品監(jiān)督管理局CFR21法規(guī)規(guī)定3,3'-硫代二丙酸雙十八酯在食品接觸材料中的特殊遷移限值為0.005％。

歐盟法規(guī)EU 10/2011規(guī)定其在食品接觸材料中的特殊遷移限值為5mg/kg。目前針對3,3'-硫代二丙酸雙十八酯還沒有標準的檢測方法。

而目前針對3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的檢測還沒有較為精確和便捷的方法。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于所述問題，提出了本申請以便提供克服所述問題或者至少部分地解決所述問題的一種食品接觸材料中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的測定方法，包括：

一種食品接觸材料中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的測定方法，包括步驟：取樣；預處理和檢測預處理后目標物中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的含量，其特征在于，所述檢測預處理后目標物中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的含量的步驟包括：

使用氣相色譜-質(zhì)譜測定所述預處理后目標物中3,3'-硫代二丙酸雙十八酯的含量；其中，所述氣相色譜-質(zhì)譜測定條件為：

色譜柱：DB-5HT，15m×250μm×0.25μm或等同柱；

進樣體積：1μL；

進樣口溫度：300℃；

質(zhì)譜接口溫度：300℃；

分流模式：不分流，1min開閥；

載氣流速：1mL/min；

載氣類型：氦氣，純度≥99.999％；

柱溫升溫程序：起始溫度150℃，保持2min后，以30℃/min升至330℃，保持6min；

離子源類型：EI源；

離子源溫度：250℃；

掃描方式：SIM選擇離子掃描；

掃描離子：143，161，178，413，430，682。

進一步地，當樣品用于水基、酸性或含酒精類食品接觸材料時，所述預處理步驟包括：

移取5-15mL樣品溶液至容器中，加入10mL提取劑；

在常溫下進行30min振蕩萃取，待靜置分層后提取有機相液體；

將所述有機相液體進行過濾后，進行氣相色譜-質(zhì)譜測定。

進一步地，當樣品用于油基類食品接觸材料時，所述預處理步驟包括：