[發(fā)明專(zhuān)利]一種清肺排毒顆粒檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010900328.4
• 申請(qǐng)日: 2020-09-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112034062A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 易耀江;彭常春;馬利雄;李義保
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司;江西金水寶制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

本發(fā)明提供清肺排毒顆粒的檢測(cè)方法，采用化學(xué)反應(yīng)鑒定石膏，薄層色譜鑒定柴胡，液相色譜法測(cè)定麻黃含量。通過(guò)本發(fā)明的檢測(cè)方法，提高清肺排毒顆粒的質(zhì)量。其中石膏的鑒定，包括以下步驟：取本品，研細(xì)，加水，振搖，離心，取上清液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀，該沉淀在鹽酸中不溶解，另取上清液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀，該沉淀在氫氧化鈉試液中溶解。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥學(xué)領(lǐng)域，涉及一種清肺排毒顆粒的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

本品來(lái)源于中醫(yī)經(jīng)典方劑組合，包括麻杏石甘湯、射干麻黃湯、小柴胡湯、五苓散，性味平和。清肺排毒顆粒目前未投入市場(chǎng)銷(xiāo)售。

【制法】以上二十一味，細(xì)辛、桂枝、藿香蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣備用；生石膏、麻黃加水先煎煮0.5小時(shí)后，再與細(xì)辛等三味的藥渣及柴胡等其余十六味加水煎煮2次，第一次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述水溶液合并，濃縮至適量，離心，離心液濃縮至相對(duì)密度1.25～1.35(80℃)的清膏，加糊精、甜菊素以及乙醇適量，制成顆粒，干燥，加入上述揮發(fā)油，混勻，制成108g，即得。

江西濟(jì)民可信集團(tuán)宜春藥業(yè)承接了此次清肺排毒顆粒的公益生產(chǎn)，為了保證藥品安全，有效。建立清肺排毒顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)研究，選擇處方中量大石膏、柴胡作為定性指標(biāo)，麻黃作為定量指標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種清肺排毒顆粒的檢測(cè)方法。

本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

步驟1，觀察性狀：本品為棕黃色至棕褐色顆粒；味甜、微苦；

步驟2，石膏的鑒定：取本品，研細(xì)，加水，振搖，離心。取上清液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀，該沉淀在鹽酸中不溶解。另取上清液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀，該沉淀在氫氧化鈉試液中溶解。

步驟3，柴胡薄層鑒別：取本品，研細(xì)，加水，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分別用水、乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤骸Ａ砣〔窈鷮?duì)照藥材，加水適量，煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮，加在聚酰胺柱上，分別用水和乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛閷?duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。

步驟4，麻黃含量測(cè)定：照通則0512高效液相色譜法測(cè)定，

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 -0.2％磷酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水制成含鹽酸麻黃堿的溶液，即得。

供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，加中性氧化鋁，密塞，振搖，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

步驟1，觀察性狀：本品為棕黃色至棕褐色顆粒；味甜、微苦；

步驟2，石膏的鑒定：取本品2g，研細(xì)，加水10ml，振搖，離心。取上清液 1ml，加氯化鋇試液2滴，即生成白色沉淀，該沉淀在鹽酸中不溶解。另取上清液2ml，加醋酸鉛試液2滴，即生成白色沉淀，該沉淀在氫氧化鈉試液中溶解。