[發明專利]一種清肺排毒顆粒檢測方法

在審

• 申請號: 202010900328.4
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN112034062A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 易耀江;彭常春;馬利雄;李義保
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信藥業有限公司;江西金水寶制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

1.一種清肺排毒顆粒的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，觀察性狀：清肺排毒顆粒為棕黃色至棕褐色顆粒；味甜、微苦；

步驟2，石膏的鑒定：取清肺排毒顆粒，研細，加水，振搖，離心，取上清液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀，該沉淀在鹽酸中不溶解，另取上清液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀，該沉淀在氫氧化鈉試液中溶解，

步驟3，柴胡薄層鑒別：取清肺排毒顆粒，研細，加水，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分別用水、乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡對照藥材，加水適量，煎煮，濾過，濾液濃縮，加在聚酰胺柱上，分別用水和乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點，

步驟4，麻黃含量測定：照通則0512高效液相色譜法測定，

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2％磷酸溶液為流動相；檢測波長為210nm，理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000，

對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加水制成含鹽酸麻黃堿的溶液，即得，

供試品溶液的制備取裝量差異項下的清肺排毒顆粒，混勻，取適量，研細，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，加中性氧化鋁，密塞，振搖，濾過，取續濾液，即得，

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟2，石膏的鑒定：取清肺排毒顆粒2g，研細，加水10ml，振搖，離心，取上清液1ml，加氯化鋇試液2滴，即生成白色沉淀，該沉淀在鹽酸中不溶解，另取上清液2ml，加醋酸鉛試液2滴，即生成白色沉淀，該沉淀在氫氧化鈉試液中溶解。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟3，柴胡薄層鑒別：取清肺排毒顆粒7g，研細，加水20ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分別用水、20％乙醇和50％乙醇各100ml洗脫，收集50％乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡對照藥材1g，加水適量，煎煮1.5小時，濾過，濾液濃縮至約10ml，加在聚酰胺柱上，分別用水100ml和50％乙醇150ml洗脫，收集50％乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照通則0502薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5～10μl和對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟4，麻黃含量測定：照通則0512高效液相色譜法測定，

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2％磷酸溶液(3：97)為流動相；檢測波長為210nm，理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000，

對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含鹽酸麻黃堿30ug的溶液，即得，

供試品溶液的制備取裝量差異項下的清肺排毒顆粒，混勻，取適量，研細，取3.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，加中性氧化鋁2g，密塞，振搖5分鐘，濾過，取續濾液，即得，

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。