[發明專利]一種4-羥乙基哌嗪乙磺酸的合成方法

有效

• 申請號: 202010899312.6
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112028855B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 劉永超;錢煒雯;韓菊泉
• 申請（專利權）人: 湖南吳贛藥業有限公司
• 主分類號: C07D295/088
• 分類號: C07D295/088
• 代理公司: 蘇州根號專利代理事務所(普通合伙) 32276
• 代理人: 仇波

1.一種4-羥乙基哌嗪乙磺酸的合成方法，包括以下步驟：

將2-氯乙基磺酸鈉、N-羥乙基哌嗪、堿劑和水混合，在90℃-105℃下混合反應3h，得到混合溶液；2-氯乙基磺酸鈉、N-羥乙基哌嗪、堿劑和水的投料摩爾比為1：1：0.5：20；所述堿劑為液堿；

對混合溶液進行一次固液分離，一次固液分離后的固體雜質直接排出；對一次固液分離的液體進行蒸餾分離，蒸餾分離的液體作為混合溶液；蒸餾分離后進行二次固液分離，二次固液分離得到的固體直接經過洗滌和烘干，得到食品級/工業級的氯化鈉；

向二次固液分離的濾液中加入酸進行中和，中和后的混合溶液的pH為7；

加入活性炭進行脫色；脫色處理后，廢活性炭直接排出回收；

對脫色后的溶液進行酸化，酸化后的混合溶液的pH為5；其中，酸化進行固液分離的固體直接進行洗滌、烘干得到食品級/工業級鹽；

在60℃下，向酸化后的溶液中添加萃取劑進行萃取，萃取后進行一次固液分離，一次固液分離的固體，直接與酸化后固液分離得到的固體混合，洗滌、烘干后得到食品級/工業級鹽；一次固液分離的液體于5℃進行結晶1h、二次固液分離，二次固液分離的固體進行重結晶、洗滌、烘干，得到4-羥乙基哌嗪乙磺酸；二次固液分離的液體進行萃取劑分離，其中，萃取劑重復使用，廢水進行環保處理，剩余溶液作為混合溶液重復使用；

所述萃取劑為二氧六環和丁醇組成的混合物，其與4-羥乙基哌嗪乙磺酸摩爾比為2：3：1。