[發明專利]一種納米綜纖維素增強復合膜制備方法及制得的復合膜

有效

• 申請號: 202010897415.9
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111944178B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 關瑩;高慧;吳玉樂;吳漢
• 申請（專利權）人: 安徽農業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L5/08;C08L5/14;C08L1/02;C08K5/1515
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 葉濛濛

本發明公開一種納米綜纖維素增強復合膜制備方法，涉及生物質木質纖維素的應用領域，基于現有的復合膜力學性能差，耐熱性能差的問題而提出的。本發明包括以下步驟：(1)制備綜纖維素；(2)制備納米綜纖維素；(3)復合膜的制備：將半纖維素、殼聚糖和環氧氯丙烷制備成溶液，然后再將得到的納米綜纖維素按一定的體積比混合，攪拌一段時間，然后風干即可得到復合膜。本發明還提供上述納米綜纖維素增強復合膜制備方法制得的復合膜。本發明將納米綜纖維素溶液、半纖維素溶液與殼聚糖溶液充分混合后，采用流延成膜法形成復合膜，制備所得的復合膜具有強度高、耐熱性好等特點，制備的復合膜拉伸強度最高為可達34.93MPa。

技術領域

本發明涉及生物質木質纖維素的應用領域，具體涉及一種納米綜纖維素增強復合膜制備方法及制得的復合膜。

背景技術

近年來，可再生的生物質資源代替石油等化石資源已成為世界各國的優先發展主題，其中農業秸稈、森林加工剩余物、富含纖維素的工業加工廢棄物和天然植物等木質纖維素資源是替代石油的重要原料。納米材料往往具備可再生性、比表面積高、具有更高的催化性和化學反應活性，膨脹度小、強度和硬度較大且質量輕、表面羥基易修飾且應用廣泛。納米材料通常可作為增強劑，是提高材料的力學性能和使用性能的有效途徑。

綜纖維素是天然生物質中除木質素和抽提物外的多糖復合物，主要成分為纖維素和半纖維素。纖維素的研究及利用極為廣泛，但是對綜纖維素的綜合利用卻很少。綜纖維素的物理、化學性能與纖維素相似，但其制備過程較纖維素簡單、便捷。因此，將綜纖維素直接制備為納米材料具有重要意義。

專利CN104693464B公開了一種木素納米纖維素增強聚乳酸復合膜的制備方法，原料包括聚乳酸、木素納米纖維素和N，N-二甲基乙酰胺，將含有木素的納米纖維素與聚乳酸復合，用納米材料對聚乳酸進行增強。專利CN108610517A公開了一種納米纖維素增強半纖維素基復合膜的制備方法，將半纖維素、大豆分離蛋白和納米纖維素按照比例分別溶解并混勻，加入增塑劑，充分混合均勻，加水配制成濃度為2-6％的溶液，超聲脫氣，采用流延法成膜，并置于40-60℃下恒溫箱4-7h，干燥后揭膜，即得納米纖維素增強半纖維素基復合膜。文獻《納米纖維素增強功能性復合膜的制備與應用》公開了將納米纖維素與殼聚糖混合制備納米纖維素增強功能性復合膜的方法。

上述技術存在的問題如下：制備的復合膜的力學性能差，耐熱性能差。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種強度高、耐熱性好的納米綜纖維素增強復合膜制備方法。

本發明是采用以下技術方案解決上述技術問題的：

本發明提供一種納米綜纖維素增強復合膜制備方法，包括以下步驟：

(1)將麥草原料進行粉碎、過篩得到麥草粉末，備用；

(2)按照浴比為w/v＝1:25將步驟(1)中的麥草粉末加入到苯醇混合液中，80-90℃的恒溫水浴鍋中進行加熱抽提，得到無抽提物試樣；

(3)按照浴比為w/w/v＝4:1.2:1將步驟(2)制得的無抽提物試樣和亞氯酸鈉加入到冰醋酸中，60-80℃的恒溫水浴鍋中加熱1-3h，反應結束后，將混合物進行過濾、蒸餾水洗滌至中性、103-107℃干燥4-8h，得到綜纖維素；

(4)將步驟(3)中制得的綜纖維素進行球磨，用去離子水潤漲球磨后的綜纖維素，并將其調至綜纖維素溶液濃度為0.5-2.0％的懸浮液，將所得的懸浮液用超微粒盤磨儀進行處理，重復盤磨多次，盤磨轉速為1000-3000r/min，盤磨時間為10-30min，制得納米綜纖維素；

(5)按照體積比為50:50:1:5-50:50:6:5，先將半纖維素溶液與殼聚糖溶液混合，攪拌1-2h使其充分混合，向混合液中分別加入納米綜纖維素和環氧氯丙烷后繼續攪拌，60-80℃下反應1-3h，反應結束后，將混合溶液流延成膜，室溫干燥后得到復合膜樣品。