[發明專利]一種復合粉末及機械合金化制備方法

在審

• 申請號: 202010896740.3
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111842911A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 蔣亮;吳長松;韓鳳蘭;陳宇紅;李寧;李涌泉;董福元;秦春
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

本發明屬于復合材料制備技術領域，公開了一種復合粉末及機械合金化制備方法，通過正交實驗對Mo?Co高能球磨工藝進行分析優化，并利用優化后球磨工藝分析球磨時間及組分變化對Mo?Co合金化的影響；球磨工藝條件為：球磨轉速300～330r/min，料液比1:0.2～0.5，球磨時間40～48h，球料比8～11:1。本發明球磨15h，極少量的Co發生了置換固溶并且基本已達到固溶極限，而大量Co原子可能偏聚在Mo晶界處，形成一種亞互溶狀態的固溶體；球磨40h，可獲得組織均勻、細化程度大的Mo?Co前驅體復合粉末；48h后復合顆粒出現團聚現象，顆粒尺寸增大，不利于Mo?Co合金化。

技術領域

本發明屬于復合材料制備技術領域，尤其涉及一種復合粉末及機械合金化制備方法。

背景技術

目前，機械合金化(MA)是一種高能球磨強制反應技術，是將兩種及以上金屬粉末或金屬與非金屬粉末混合，在封閉的球磨罐中利用磨球的反復沖擊、剪切、摩擦和壓縮四種形式力作用，使得粉末不斷發生變形、破碎、冷焊和斷裂，從而獲得細化復合粉末組織，并且過程中會產生一系列物理化學反應，形成具有微細胞組織的合金。根據反應過程及設備的差異，MA過程也可稱為高能球磨、機械研磨、反應球磨和機械無序化等。隨著機械合金化技術的開發利用，特別在制備非平衡態材料領域，取得了長足的進步，并已發展成為一種制備新材料的重要方法。機械合金化不同于傳統平衡態制備技術的熱力學和動力學狀態，其不受材料的熔點、密度和體積等制約，低溫固相下即可發生原子擴散實現合金化，這使得它可制備出常規條件下難以合成的許多材料和結構，如：高溫結構材料、超導、超硬材料、彌散強化材料、儲氫材料、磁性材料、非晶、納米晶、準晶材料等。在MA制備材料中，平衡條件下的二元互不溶體系受到了廣泛的關注，互不溶體系通過MA可克服傳統粉末冶金技術的缺陷，獲得組織均勻細小、延展性好的材料，并且形成的亞穩態結構常常表現出特殊的力學和物理性能。

MA技術還具有眾多獨特的優勢，其可以很好的控制材料的結構和組成、可使晶粒細化至微納米級，提高粉體的活性、從而降低反應所需的激活能，可顯著擴展某些材料的固溶極限。在工業生產中也具有明顯優勢，對溫度、氣體氛圍以及設備的要求非常低，工藝簡單，成本低廉。可見機械合金化技術在新材料和結構的制備分析領域將會發揮更為重要的作用。

機械合金化技術最早源于美國國際鎳公司(INCO)Benjamin等人在合成彌散強化鎳基高溫合金時研發的一項新型合金粉末制備技術，并稱之為“球磨混合”。在后續分析中，MacQueen將此工藝命名為“機械合金化”，并投入了工業生產應用。

20世紀70年代，MA技術主要應用于制備彌散強化合金材料。INCO利用MA技術制備了第一代航空航天工業用的氧化物彌散強化鎳基高溫合金(MA754)和鐵基高溫合金(MA956)，取得較為顯著效果。后來分析者還采用MA技術制備出了綜合性能優異的彌散強化鋁基合金，是一類新型的結構材料。1975年Jangg等首次提出“反應球磨”制備技術，其將化學添加物與金屬粉末混合球磨，誘發低溫化學反應，使得粒子在基體中均勻彌散分布。利用該方法可制備出優異力學性能的彌散強化銅合金，其可作為理想的電極材料或引線框。

20世紀80年代初期開始，MA技術逐漸被應用于制備非平衡態材料。Koch等^[5]首先制備出了Ni40Nb60非晶態合金。Eckert等將Al65Cu20Mn15配比的金屬粉末進行混合球磨，生成了二十面準晶。納米概念提出后，Thompson等又利用MA技術制備出了納米晶材料。由于MA技術的獨特優勢，很快便應用于非平衡材料制備的各個方面，取得了長足的發展。

2002年我國陳振華等^]首次提出MA固液反應球磨，突破了之前傳統的固-固反應，將MA推上了另一個新高潮。近些年來，分析者進行了大量的亞穩態相的合成，MA的理論模型和數學模型成為分析的熱點。

機械合金化技術因具有簡單獨特的優勢，可應用于制備氧化物彌散強化材料、非晶、納米晶、準晶及金屬間化合物等。20世紀90年代，MA技術不僅僅用于合金材料的制備，也開始逐漸應用于復合材料和功能材料的制備分析。