[發明專利]一種復合粉末及機械合金化制備方法

在審

• 申請號: 202010896740.3
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111842911A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 蔣亮;吳長松;韓鳳蘭;陳宇紅;李寧;李涌泉;董福元;秦春
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

1.一種復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，所述復合粉末的機械合金化制備方法包括：

通過正交實驗對Mo-Co高能球磨工藝進行分析優化，并利用優化后球磨工藝分析球磨時間及組分變化對Mo-Co合金化的影響；

球磨工藝條件為：球磨轉速300～330r/min，料液比1:0.2～0.5，球磨時間40～48h，球料比8～11:1。

2.如權利要求1所述的復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，Mo-Co體系在高能球磨時按料液比1:0.2～0.5加入無水乙醇液體介質。

3.如權利要求1所述的復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，所述Mo、Co金屬粉末按Mo-Xwt％Co配成混合粉末，x＝10、20、30、40。

4.如權利要求1所述的復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，所述的復合粉末的機械合金化制備方法包括：

步驟一，將金屬Mo、Co粉、無水乙醇、清潔干燥的磨球、球磨罐、滴管、藥勺、燒杯、稱量紙用品擱置在清潔平穩的實驗臺上；

步驟二，將電子天平調零，平穩放置一張干凈稱量紙去皮，用藥勺取適量樣品置于稱量中心，時刻關注質量的數值變化，當質量誤差＝±0.00005g時，將稱取的樣品快速平穩放入球磨罐中；

步驟三，按球料比稱取不同級配的磨球，進行平衡球罐操作，并且各球罐間總質量之差＝3g；

步驟四，將裝配完成的球磨罐進行抽真空處理；

步驟五，取出樣品：球磨機停止運轉后，取出球罐冷卻30min；

步驟六，將取出的樣品放入真空干燥箱內，靜置干燥8h，至完全烘干；

步驟七，將制備的樣品取出少量分別進行X射線衍射分析和激光粒度分析。

5.如權利要求4所述的復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，步驟二中，利用小燒杯、滴管量取規定量的無水乙醇，倒入球磨罐中。

6.如權利要求4所述的復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，步驟四中，壓力表示數應大于0.7個大氣壓，完成抽真空處理及封罐后，將球磨罐平穩對稱放入行星球磨機中開始球磨，球磨參數按設計參數設置運轉。

7.如權利要求4所述的復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，步驟五中，取出球罐冷卻30min，加入無水乙醇，同時取樣。

8.如權利要求4所述的復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，步驟七中，粒度測量的方法包括：

通過X100型激光粒度分析儀測量球磨后復合粉末的粒度分布；取出適量復合粉末置于燒杯中，加入一定量蒸餾水，進行超聲振蕩5-10min，將團聚粉塊分散；啟動激光粒度分析儀，設置實驗參數：樣品形狀：球形；折射率1.72；水為介質；用膠頭滴管滴入分散后的溶液，待所滴溶液達到指標時停止滴入，測試完畢后清洗設備，繼續測量，記錄導出數據。

9.如權利要求4所述的復合粉末的機械合金化制備方法，其特征在于，步驟七中，XRD分析的方法包括：

采用X射線衍射儀對用的Mo、Co金屬粉末及球磨后的復合粉末樣品進行物相分析；取出適量樣品，放入研缽中進行粉碎，細化至一定程度后，置于清潔干燥的鋁制樣品臺內，將粉末樣品壓實壓平，使得壓片平面與樣品臺相平，保持樣品槽外清潔；啟動循環水將儀器預熱30min，將制備好的壓片插入樣品座，關好主機門；打開進入Pmgr程序，設置好各項參數，掃描參數為：衍射角度10-80°，連續掃描，4°/min，步長0.02°/step；測試完畢后利用Jade軟件進行物相的分析標定，并通過origin繪出標定分析結果。

10.一種利用權利要求1～9任意一項所述復合粉末的機械合金化制備方法制備的復合粉末。