[發明專利]低氧雜質含量的高質量海綿鈦生產方法

有效

• 申請號: 202010894695.8
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112029996B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 盛卓;李開華;張敏;馬占山
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C22B5/04
• 分類號: C22B5/04;C22B9/02;C22B34/12
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 敬川

本發明屬于海綿鈦生產技術領域，具體公開了一種低氧雜質含量的高質量海綿鈦生產方法，旨在降低所生產的海綿鈦中氧雜質的含量。該方法包括原料精制除雜步驟、精煉鎂步驟、還原步驟、蒸餾步驟和產品取出步驟。該方法將精制除雜后的精四氯化鈦的上清液作為原料，并將精煉后低氧雜質含量的精鎂作為還原劑，再采用氣密性良好的“I”型還原蒸餾裝置進行還原并蒸餾制備海綿鈦，生產過程中通過有效控制“I”型還原蒸餾裝置內的壓力并采用高純氬氣進行氣氛保護，保證了還原蒸餾順利進行的同時，有效避免了空氣進入反應腔內污染海綿鈦，能夠將最終制得的海綿鈦中氧雜質含量控制在0.020～0.030wt.％，可滿足航空航天領域的應用要求。

技術領域

本發明屬于海綿鈦生產技術領域，具體涉及一種低氧雜質含量的高質量海綿鈦生產方法。

背景技術

海綿鈦作為鈦及鈦合金制備的重要原料，其氮氧雜質含量、布氏硬度對鈦及鈦合金部件的加工成材率及最終使用性能具有顯著影響。為避免海綿鈦中氮氧雜質對鈦及鈦合金材料的應用性能帶來不良影響，鈦材加工企業更愿意選用低氮、低氧、低布氏硬度海綿鈦作為原料。

工業上一般采用鎂熱法制備海綿鈦，對于海綿鈦中的氧雜質來源及控制措施的研究表明，精四氯化鈦的氧雜質含量、精鎂的氧雜質含量，以及還原蒸餾裝置的氣密性和壓力控制對海綿鈦氧雜質具有直接影響。因此為制備低氧雜質含量的高質量海綿鈦，應使用低VOCl₃、TiOCl₂雜質含量的精四氯化鈦作為原料，用低MgO、SiO₂、Al₂O₃雜質含量的精鎂為還原劑，同時選用氣密性良好的還原蒸餾裝置，并保證還原蒸餾過程還原蒸餾裝置內壓力，以避免空氣污染海綿鈦而導致氧雜質含量升高。

用于生產海綿鈦的還原蒸餾裝置，目前有“I”型和“U”型兩種；由于原料和還原劑中含氧雜質較多且氣密性和壓力控制不好，所生產的海綿鈦中氧雜質含量往往偏高，無法滿足國標《GB/T 2524-2019》中對0_A級的低氧雜質含量的高質量海綿鈦的氧雜質含量要求。

發明內容

本發明提供了一種低氧雜質含量的高質量海綿鈦生產方法，旨在降低所生產的海綿鈦中氧雜質的含量。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：低氧雜質含量的高質量海綿鈦生產方法，包括原料精制除雜步驟、精煉鎂步驟、還原步驟、蒸餾步驟和產品取出步驟；

原料精制除雜步驟：1)使用Al粉分離粗四氯化鈦中的VOCl₃，并使用高純氬氣進行氣氛保護制備精四氯化鈦，確保所得精四氯化鈦中VOCl₃和TiOCl₂的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化鈦使用前，在儲罐內進行靜置5小時以上，并使用高純氬氣進行氣氛保護，靜置過程控制儲罐內壓力大于15kPa；3)抽取儲罐內精四氯化鈦的上清液作為原料，單罐抽取量小于90％；

精煉鎂步驟：使用精煉熔劑脫出粗鎂中的含氧雜質制備低氧雜質含量的精鎂作為還原劑，確保所得還原劑中MgO、SiO₂和Al₂O₃的含量分別低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；

還原步驟：選用“I”型還原蒸餾裝置制備海綿鈦，“I”型還原蒸餾裝置組裝后確保其反應容器在真空度20Pa以上時的泄氣率小于0.1Pa/min；將原料加入反應容器中使用還原劑進行還原，還原過程中使用高純氬氣進行氣氛保護，并將反應容器內的壓力控制在5～30kPa；

蒸餾步驟：還原結束后，將反應腔中殘留的液相Mg及MgCl₂排放出反應容器，再從反應容器上取下四氯化鈦加料管并組裝上冷凝罐，并確保組裝后“I”型還原蒸餾裝置在真空度20Pa以上時的泄氣率小于0.15Pa/min，最后進行真空蒸餾；