[發(fā)明專利]低氧雜質(zhì)含量的高質(zhì)量海綿鈦生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010894695.8
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112029996B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盛卓;李開華;張敏;馬占山
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C22B5/04
• 分類號: C22B5/04;C22B9/02;C22B34/12
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 敬川

1.低氧雜質(zhì)含量的高質(zhì)量海綿鈦生產(chǎn)方法，其特征在于：包括原料精制除雜步驟、精煉鎂步驟、還原步驟、蒸餾步驟和產(chǎn)品取出步驟；

原料精制除雜步驟：1)使用Al粉分離粗四氯化鈦中的VOCl₃，并使用高純氬氣進行氣氛保護制備精四氯化鈦，確保所得精四氯化鈦中VOCl₃和TiOCl₂的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化鈦使用前，在儲罐內(nèi)進行靜置5小時以上，并使用高純氬氣進行氣氛保護，靜置過程控制儲罐內(nèi)壓力大于15kPa；3)抽取儲罐內(nèi)精四氯化鈦的上清液作為原料，單罐抽取量小于90％；

精煉鎂步驟：使用精煉熔劑脫出粗鎂中的含氧雜質(zhì)制備低氧雜質(zhì)含量的精鎂作為還原劑，確保所得作為還原劑中MgO、SiO₂和Al₂O₃的含量分別低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；

還原步驟：選用“I”型還原蒸餾裝置制備海綿鈦，所述“I”型還原蒸餾裝置包括具有反應(yīng)腔(110)的反應(yīng)容器(100)，還包括控制器和冷凝罐(200)；

所述反應(yīng)容器(100)的頂部設(shè)置有反應(yīng)容器蓋(120)，所述反應(yīng)容器蓋(120)上設(shè)有分別與反應(yīng)腔(110)相連通的壓力檢測口、進氣口和泄壓口，所述壓力檢測口處設(shè)置有壓力檢測器(121)，所述進氣口處設(shè)置有進氣閥門(122)并通過進氣閥門(122)與氣源連接，所述泄壓口處設(shè)置有泄壓閥門(123)；所述壓力檢測器(121)、進氣閥門(122)和泄壓閥門(123)分別與控制器電性連接；

所述反應(yīng)容器蓋(120)為上下雙法蘭結(jié)構(gòu)，其包括上部法蘭(126)和下部法蘭(127)，所述反應(yīng)容器蓋(120)通過上部法蘭(126)與冷凝罐(200)的底部法蘭密封連接，所述反應(yīng)容器蓋(120)通過下部法蘭(127)與反應(yīng)容器(100)的頂部法蘭密封連接；

所述冷凝罐(200)的底部法蘭內(nèi)設(shè)有第一冷卻通道(201)，所述反應(yīng)容器(100)的頂部法蘭內(nèi)設(shè)有第二冷卻通道(101)；所述冷凝罐(200)的底部法蘭與上部法蘭(126)之間及下部法蘭(127)與反應(yīng)容器(100)的頂部法蘭之間均設(shè)置有密封圈(300)；

“I”型還原蒸餾裝置組裝后確保其反應(yīng)容器(100)在真空度20Pa以上時的泄氣率小于0.1Pa/min；將原料加入反應(yīng)容器(100)中使用還原劑進行還原，還原過程中使用高純氬氣進行氣氛保護，并將反應(yīng)容器(100)內(nèi)的壓力控制在5～30kPa；

蒸餾步驟：還原結(jié)束后，將反應(yīng)腔(110)中殘留的液相Mg及MgCl₂排放出反應(yīng)容器(100)，再從反應(yīng)容器(100)上取下四氯化鈦加料管(125)并組裝上冷凝罐(200)，并確保組裝后“I”型還原蒸餾裝置在真空度20Pa以上時的泄氣率小于0.15Pa/min，最后進行真空蒸餾；

產(chǎn)品取出步驟：蒸餾結(jié)束后，停止送電，快速對反應(yīng)容器(100)和冷凝罐(200)進行充氬保護，充氬時間小于2min，最終壓力高于15kPa；待反應(yīng)容器(100)外壁溫度低于50℃后，拆下冷凝罐(200)，再取下反應(yīng)容器蓋(120)，從反應(yīng)腔(110)中取出制得的海綿鈦產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的低氧雜質(zhì)含量的高質(zhì)量海綿鈦生產(chǎn)方法，其特征在于：精煉鎂步驟中，使用精煉裝置對粗鎂進行精煉，精煉過程中使用高純氬氣進行氣氛保護，并控制精煉裝置內(nèi)壓力高于5kPa。

3.如權(quán)利要求1或2所述的低氧雜質(zhì)含量的高質(zhì)量海綿鈦生產(chǎn)方法，其特征在于：精煉鎂步驟中，所采用的精煉熔劑的成分為CaCl₂:2～10wt.％，F(xiàn)^-：0.2～0.4wt.％，MgCl₂:8～15wt.％，NaCl：20～25wt.％，MgO＜0.3wt.％，KCl:50～70wt.％。

4.如權(quán)利要求3所述的低氧雜質(zhì)含量的高質(zhì)量海綿鈦生產(chǎn)方法，其特征在于：產(chǎn)品取出后，將冷凝罐(200)內(nèi)的冷凝鎂返回至反應(yīng)容器(100)內(nèi)，真空蒸餾冷凝鎂的使用量占總鎂量比率為40～100wt.％。

5.如權(quán)利要求3所述的低氧雜質(zhì)含量的高質(zhì)量海綿鈦生產(chǎn)方法，其特征在于：整個生產(chǎn)過程中，所使用的高純氬氣的純度≥99.7％，且其中氧含量小于0.0003wt.％。