[發明專利]一種環糊精多孔液體材料及應用

有效

• 申請號: 202010894056.1
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111995794B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 夏道宏;王燕;朱麗君;孫亞偉
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L5/16;C08B37/16;G01N30/02
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• 代理人: 暫無信息

1.一種環糊精多孔液體材料，其特征在于，以環糊精和咪唑-1-乙酰氯為原料，N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，三乙胺為催化劑，進行反應，將得到的反應混合液抽濾，得到濾液，將得到的濾液加至丙酮中，得到固體沉淀物，抽濾，將得到的固體干燥，得到環糊精酯化產物，將環糊精酯化產物與亞磷酸酯進行微波反應，經干燥之后得到環糊精多孔液體材料，

環糊精多孔液體材料的制備：

將一定質量的環糊精、咪唑-1-乙酰氯和催化劑三乙胺加入到燒瓶中，環糊精和咪唑-1-乙酰氯的物質的量比為1:7~1:26，三乙胺與環糊精的摩爾比為7:1~26:1，再加入30mL干燥的N,N-二甲基甲酰胺，在0~25℃下攪拌反應，反應時間為24~36h，得到反應混合物，抽濾，得到濾液，將濾液滴加至100mL丙酮中，抽濾，得到固體經干燥得到環糊精酯化產物，收率為32.81%-68.82%；將環糊精酯化產物與亞磷酸酯在功率為40-500W的微波中反應，環糊精酯化產物與亞磷酸酯的摩爾比為1:16~1:30；反應完畢后產物經80℃下干燥4h后得到環糊精多孔液體材料，收率為36.07%-96.71%；

該環糊精多孔液體材料可應用于手性分離嘧啶類核苷對映體，嘧啶類核苷對映體為8×10^-4mol·L^-1β-L-2'-脫氧胞苷水溶液和8×10^-4mol·L^-1β-D-2'-脫氧胞苷水溶液；具體為：

量取1mL濃度為8×10^-4mol·L^-1β-L-2'-脫氧胞苷水溶液，加入試劑瓶中，再量取1mL濃度為8×10^-4mol·L^-1β-D-2'-脫氧胞苷水溶液，配制成脫氧胞苷的外消旋體水溶液，量取8mL濃度為4.5×10^-3mol·L^-1γ-環糊精多孔液體材料水溶液，加入試劑瓶中，經過手性分離之后，計算可得對映體過量值。

2.根據權利要求1所述的一種環糊精多孔液體材料的制備方法，在進行制備時，其特征在于，

（1）環糊精為α-環糊精、β-環糊精、γ-環糊精、2-羥丙基-β-環糊精和2-羥丙基-γ-環糊精中的一種；

（2）環糊精與咪唑-1-乙酰氯投料摩爾比為1:7~1:26；三乙胺添加量與環糊精的摩爾比為7:1~26:1；

（3）環糊精與咪唑-1-乙酰氯的反應溫度為0~25℃，反應時間為24~36h；

（4）環糊精酯化產物的干燥溫度為80℃，干燥時間為4h；

（5）亞磷酸酯為亞磷酸二甲酯、亞磷酸二丁酯和亞磷酸二辛酯中的一種；

（6）環糊精酯化產物與亞磷酸酯投料摩爾比為1:16~1:30；

（7）微波反應條件為10min內升溫至70℃，保溫20min，微波功率為40-500W；

（8）環糊精多孔液體材料的干燥溫度為80℃，干燥時間為4h。

3.根據權利要求1所述的一種環糊精多孔液體材料的應用，將其應用于手性分離嘧啶類核苷對映體，其特征在于，先利用環糊精多孔液體材料與嘧啶類核苷的外消旋體溶液混合，磁力攪拌一段時間，經過混合溶劑萃取，得到一種手性嘧啶類核苷對映體，通過將剩余溶液升溫，再用混合溶劑萃取，得到另一種手性嘧啶類核苷對映體。

4.根據權利要求1所述的一種環糊精多孔液體材料的應用，將其應用于手性分離嘧啶類核苷對映體，其特征在于，所述嘧啶類核苷對映體為β-L-2'-脫氧胸苷和β-D-2'-脫氧胸苷或β-L-2'-脫氧胞苷和β-D-2'-脫氧胞苷，其濃度分別為8×10^-4-1×10^-2mol·L^-1。