[發明專利]一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法

有效

• 申請號: 202010893553.X
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111978182B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 王海根
• 申請（專利權）人: 江蘇恒安化工有限公司
• 主分類號: C07C67/46
• 分類號: C07C67/46;C07C67/58;C07C67/54;C07C69/72;B01D11/04;B01F23/43;B01F27/192;B01F27/80;B01F27/92
• 代理公司: 江蘇長德知識產權代理有限公司 32478
• 代理人: 馮娟

本發明公開了一種連續合成4?氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法，包括如下步驟：步驟一：采用雙乙烯酮、氯氣、二氯甲烷和甲醇為原料，經過氯化反應和酯化反應制得含有4?氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液；步驟二：將含有4?氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液加入水洗裝置中，將水溶液和有機溶液分離；步驟三：有機溶液經過精餾，得到4?氯乙酰乙酸甲酯成品，本發明方法簡明，便于實現，本發明提出的水洗裝置，能夠實現對含有4?氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液進行連續化快速水洗處理，水洗效果好，效率高，滿足了現在的使用要求。

技術領域

本發明涉及化學品制備領域，具體涉及一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法。

背景技術

4-氯乙酰乙酸甲酯為無色淡黃色液體，是一種很好的醫藥合成中間體 ,主要用來生產奧拉西坦，奧拉西坦屬于治療腦血管疾病的藥物。

目前工業生產上主要的4-氯乙酰乙酸甲酯常規生產方法為：間歇法生產，首先將雙乙烯酮溶解在溶劑中，并將其冷卻至-30℃～-10℃，開啟攪拌，向反應釜中以一定流量通入一定量氯氣，在-30℃～-10℃下保溫1～2h，氯化反應結束后向其中滴入一定量的甲醇，控制反應溫度為0～5℃，滴畢升溫至20～25℃，保溫1h，酯化反應結束后，對其進行堿中和，再蒸除溶劑，然后進行減壓蒸餾，得無色液體產品即為4-氯乙酰乙酸甲酯。

現在4-氯乙酰乙酸甲酯在合成之后的后續處理中，處理效果一般，特別是對含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液進行水洗時，水洗效果不佳，效率較低，不能滿足現在的使用要求。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法，包括如下步驟：

步驟一：采用雙乙烯酮、氯氣、二氯甲烷和甲醇為原料，經過氯化反應和酯化反應制得含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液；

步驟二：將含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液加入水洗裝置中，將水溶液和有機溶液分離；

步驟三：有機溶液經過精餾，得到4-氯乙酰乙酸甲酯成品。

進一步地：水洗裝置包括封閉的塔釜，塔釜沿著鉛錘方向布置，塔釜上端內裝有通入含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液的A噴頭和通入水的B噴頭，A噴頭和B噴頭對應布置，塔釜內裝有用于將水和含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液攪拌混合的水洗機構。

通過上述技術方案，通過本發明提出的水洗機構，能夠對含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液進行快速的，連續化的混合攪拌水洗處理，處理效率高，效果好，滿足了現在的使用要求。

進一步地：水洗機構包括上下分布的導流混合件和攪拌水洗組件，導流混合件用于將水和含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液混合并引導至攪拌水洗組件，攪拌水洗組件用于對二者混合液進行攪拌。

進一步地：導流混合件為螺旋狀板件，導流混合件的螺旋中心錢和鉛錘方向一致。

進一步地：攪拌水洗組件包括轉軸和水洗組件，轉軸沿著鉛錘方向布置，水洗組件沿著轉軸軸向間隔分布。

進一步地：水洗組件包括A導流件、B導流件和攪拌葉，A導流件和B導流件上下間隔分布，A導流件為漏斗狀構件，B導流件為錐尖朝上的圓錐狀構件，A導流件和B導流件的中心線和轉軸軸線一致，A導流件上端側邊固定安裝在塔釜內壁上，A導流件下端設置有供混合液下落的出水口，轉軸穿過出水口，出水口的口徑大于轉軸軸徑，B導流件上端設置有供轉軸穿過的缺口，缺口口徑大于轉軸軸徑并小于出水口口徑，B導流件下端邊沿和塔釜內壁之間設置供混合液下落的間隙，攪拌葉和A導流件、B導流件一一對應布置，攪拌葉225安裝在轉軸221上，攪拌葉布置在A導流件和B導流件上方，攪拌葉用于對流經A導流件或B攪拌件上的混合液進行攪拌。