[發明專利]一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法

有效

• 申請號: 202010893553.X
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111978182B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 王海根
• 申請（專利權）人: 江蘇恒安化工有限公司
• 主分類號: C07C67/46
• 分類號: C07C67/46;C07C67/58;C07C67/54;C07C69/72;B01D11/04;B01F23/43;B01F27/192;B01F27/80;B01F27/92
• 代理公司: 江蘇長德知識產權代理有限公司 32478
• 代理人: 馮娟

1.一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：采用雙乙烯酮、氯氣、二氯甲烷和甲醇為原料，經過氯化反應和酯化反應制得含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液；

步驟二：將含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液加入水洗裝置中，將水溶液和有機溶液分離；

步驟三：有機溶液經過精餾，得到4-氯乙酰乙酸甲酯成品；

所述水洗裝置包括封閉的塔釜(100)，塔釜(100)沿著鉛錘方向布置，塔釜(100)上端內裝有通入含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液的A噴頭(300)和通入水的B噴頭(400)，A噴頭(300)和B噴頭(400)對應布置，塔釜(100)內裝有用于將水和含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液攪拌混合的水洗機構(200)；水洗機構(200)包括上下分布的導流混合件(210)和攪拌水洗組件(220)，導流混合件(210)用于將水和含有4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液混合并引導至攪拌水洗組件(220)，攪拌水洗組件(220)用于對二者混合液進行攪拌；導流混合件(210)為螺旋狀板件，導流混合件(210)的螺旋中心錢和鉛錘方向一致；攪拌水洗組件(220)包括轉軸(221)和水洗組件，轉軸(221)沿著鉛錘方向布置，水洗組件沿著轉軸(221)軸向間隔分布；水洗組件包括A導流件(223)、B導流件(222)和攪拌葉(225)，A導流件(223)和B導流件(222)上下間隔分布，A導流件(223)為漏斗狀構件，B導流件(222)為錐尖朝上的圓錐狀構件，A導流件(223)和B導流件(222)的中心線和轉軸(210)軸線一致，A導流件(223)上端側邊固定安裝在塔釜(100)內壁上，A導流件(223)下端設置有供混合液下落的出水口，轉軸(210)穿過出水口，出水口的口徑大于轉軸(210)軸徑，B導流件(222)上端設置有供轉軸(221)穿過的缺口，缺口口徑大于轉軸(210)軸徑并小于出水口口徑，B導流件(222)下端邊沿和塔釜(100)內壁之間設置供混合液下落的間隙，攪拌葉(225)和A導流件(223)、B導流件(222)一一對應布置，攪拌葉(225)布置在A導流件(223)和B導流件(222)上方，攪拌葉(225)安裝在轉軸(221)上，攪拌葉(225)用于對流經A導流件(223)或B攪拌件(222)上的混合液進行攪拌。

2.根據權利要求1所述的一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法，其特征在于：A導流件(223)和B導流件(222)的上側面設置有環狀的凹槽(224)，凹槽(224)以轉軸(210)軸線為中心線向外間隔分布，攪拌葉(225)包括攪拌齒(226)，攪拌齒(226)和凹槽(224)匹配，攪拌齒(226)和凹槽(224)一一對應設置，攪拌齒(226)下齒端插入凹槽(224)內。

3.根據權利要求2所述的一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法，其特征在于：攪拌齒(226)插入凹槽(227)中的下齒端包括針狀部(227)，針狀部(227)沿著鉛錘方向布置，針狀部(227)間隔分布。

4.根據權利要求3所述的一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法，其特征在于：塔釜(100)下端設置有排液口(130)、分液口(110)和循環接口(120)，分液口(110)的高度大于循環接口(120)的高度，循環接口(120)的高度大于排液口(130)的高度，循環接口(120)通過管道連接循環泵(150)，循環泵(150)連接B噴頭(400)。

5.根據權利要求1或2所述的一種連續合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后處理方法，其特征在于：導流混合件(210)安裝在轉軸(221)上。