[發(fā)明專利]直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010892502.5
• 申請(qǐng)日: 2020-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN111909281B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柏正武;張宇航
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C08B33/00
• 分類號(hào): C08B33/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;官群

1.一種直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將6-疊氮-6-脫氧直鏈淀粉溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，加入三苯基膦進(jìn)行反應(yīng)得到含三苯基膦亞胺衍生物的反應(yīng)液，然后加入蒸餾水，使三苯基膦亞胺衍生物水解生成6-氨基-6-脫氧直鏈淀粉，接著加入過(guò)量的芳香基異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)得到含有直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的反應(yīng)液；

2)將步驟1)所得含有直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的反應(yīng)液滴入直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的不良溶劑中得到沉淀，再以N,N-二甲基甲酰胺為良溶劑，用不良溶劑進(jìn)行重沉淀數(shù)次，直至用薄層色譜檢測(cè)濾液無(wú)紫外吸收為止，得到直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法，其特征在于，步驟1)所述三苯基膦與6-疊氮-6-脫氧直鏈淀粉重復(fù)單元的摩爾數(shù)之比為2∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法，其特征在于，步驟1)加入三苯基膦進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)條件為：在25—95℃下反應(yīng)2h以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法，其特征在于，步驟1)所述蒸餾水與6-疊氮-6-脫氧直鏈淀粉重復(fù)單元的摩爾數(shù)之比為2—3∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法，其特征在于，步驟1)加入蒸餾水進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)條件為：在25—95℃下反應(yīng)24h以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法，其特征在于，步驟1)所述芳香基異氰酸酯與6-疊氮-6-脫氧直鏈淀粉重復(fù)單元的摩爾數(shù)之比為9.5—11.5∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法，其特征在于，步驟1)加入過(guò)量的芳香基異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)條件為：在4-二甲氨基吡啶催化下，于80—95℃下反應(yīng)24—36h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的制備方法，其特征在于，步驟2)所述直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲的不良溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、乙醚、正丙基醚、正丁基醚、甲基叔丁基醚、異丙基醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、丁酮、四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯或苯。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述方法制備得到的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲。

10.權(quán)利要求9所述的直鏈淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脫氧-6-芳香基脲作為手性固定相材料的應(yīng)用。