[發(fā)明專利]一種三維高導(dǎo)熱C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010891835.6
• 申請(qǐng)日: 2020-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112110739B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃東;葉崇;劉金水;吳晃;葉高明;伍孝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南東映碳材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/80
• 分類號(hào): C04B35/80;C04B35/84
• 代理公司: 安化縣梅山專利事務(wù)所 43005
• 代理人: 李琦

本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)C/C?ZrC?SiC復(fù)合材料存在導(dǎo)熱率低的缺點(diǎn)，在碳纖維制備源頭優(yōu)化碳纖維預(yù)制體的工藝性，選取高導(dǎo)熱的中間相瀝青基碳纖維和少量PAN基碳纖維共同作為復(fù)合材料的增強(qiáng)體，采用細(xì)編穿刺法對(duì)低模態(tài)中間相瀝青基碳纖維和PAN基碳纖維進(jìn)行混編，結(jié)合化學(xué)氣相滲透法、多階段石墨化處理和先驅(qū)體浸漬熱解法制備三維高導(dǎo)熱C/C?ZrC?SiC復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于結(jié)構(gòu)功能一體化復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種高導(dǎo)熱、耐燒蝕的C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

超高溫陶瓷改性C/C復(fù)合材料繼承了C/C復(fù)合材料和超高溫陶瓷的特性，具有輕質(zhì)高強(qiáng)、耐腐蝕、抗氧化、抗熱震、耐燒蝕以及高溫力學(xué)性能好等優(yōu)異特性，是未來(lái)超高溫環(huán)境下服役的理想候選材料。通過(guò)引入ZrC-SiC復(fù)相陶瓷組分所制備的C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料在燒蝕時(shí)，ZrC-SiC復(fù)相陶瓷氧化生成的Zr-O-Si高溫玻璃相可以有效地封填復(fù)合材料基體中的裂紋和孔洞，形成連續(xù)而致密的氧阻擋層，從而顯著改善復(fù)合材料的熱防護(hù)性能。

而由于高導(dǎo)熱中間相瀝青基碳纖維的模量很高，編織工藝性能差，預(yù)制體成型時(shí)極容易出現(xiàn)纖維損傷而導(dǎo)致最終復(fù)合材料的力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能明顯降低。同時(shí)，隨著高溫服役環(huán)境越來(lái)越苛刻，傳統(tǒng)的C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料已經(jīng)無(wú)法滿足需求。因此如何可以提高C/C-ZrC-SiC的導(dǎo)熱性能，使其既可保留傳統(tǒng)C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料優(yōu)異的力學(xué)性能和高溫性能，又可克服其導(dǎo)熱系數(shù)低的缺點(diǎn)，進(jìn)一步減小復(fù)合材料構(gòu)件燒蝕使的熱梯度和熱應(yīng)力集中，提高材料使用的可靠性，成為一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)不足，提供一種可用于高溫結(jié)構(gòu)部件的高導(dǎo)熱C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料的制備方法，該法制備的C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料不僅具有較好的耐燒蝕性能，而且明顯改善了復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。

本發(fā)明提供了一種三維高導(dǎo)熱C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料的制備方法，

包括以下步驟：

將中間相瀝青基碳纖維進(jìn)行一維碳化，得到碳纖維I，然后將碳纖維I進(jìn)行二級(jí)碳化，得到碳纖維II；將碳纖維II編織成碳布后，采用細(xì)編穿刺的法在Z向上使用PAN基碳纖維對(duì)所述碳布進(jìn)行穿刺處理，得到三維碳纖維預(yù)制體I；

將三維碳纖維預(yù)制體I一級(jí)石墨化后，進(jìn)行熱解碳增密，得到多孔C/C復(fù)合材料骨架I，將多孔C/C復(fù)合材料骨架I進(jìn)行二級(jí)石墨化多孔C/C復(fù)合材料骨架II；

采用先驅(qū)體I對(duì)所述多孔C/C復(fù)合材料骨架II進(jìn)行一級(jí)浸漬熱解增密得到多孔C/C復(fù)合材料骨架III，對(duì)所述多孔C/C復(fù)合材料骨架III進(jìn)行三級(jí)石墨化后，采用先驅(qū)體II對(duì)所述多孔C/C復(fù)合材料骨架III進(jìn)行二級(jí)浸漬熱解法增密，即得所述C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料；

所述先驅(qū)體I包括有機(jī)硅源；

所述先驅(qū)體II包括有機(jī)硅源和鋯源。

所述一級(jí)碳化的溫度為500～700℃。

所述碳纖維I的強(qiáng)度為0.30～0.45GPa。

所述碳纖維I的模量為8～50GPa。

所述二級(jí)碳化的溫度為1000～1800℃。

所述碳纖維II的模量為100～300GPa。

所述碳纖維II的強(qiáng)度為1～2GPa。

所述碳布包括緞紋布。

所述緞紋布包括三，五或八枚緞紋布。

所述PAN基碳纖維選自T700，T800或M40J中的一種。

所述三維碳纖維預(yù)制體I的Z方向上PAN基碳纖維的含量為6～10vol％。