[發明專利]一種三維高導熱C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010891835.6
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN112110739B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 黃東;葉崇;劉金水;吳晃;葉高明;伍孝
• 申請（專利權）人: 湖南東映碳材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/84
• 代理公司: 安化縣梅山專利事務所 43005
• 代理人: 李琦

1.一種三維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

包括以下步驟：

將中間相瀝青基碳纖維進行一級碳化，得到碳纖維I，然后將碳纖維I進行二級碳化，得到碳纖維II；將碳纖維II編織成碳布后，采用細編穿刺的法在Z向上使用PAN基碳纖維對所述碳布進行穿刺處理，得到三維碳纖維預制體I；

將三維碳纖維預制體I一級石墨化后，進行熱解碳增密，得到多孔C/C復合材料骨架I，將多孔C/C復合材料骨架I進行二級石墨化得到多孔C/C復合材料骨架II；采用先驅體I對所述多孔C/C復合材料骨架II進行一級浸漬熱解增密得到多孔C/C復合材料骨架III，對所述多孔C/C復合材料骨架III進行三級石墨化后，采用先驅體II對所述多

孔C/C復合材料骨架III進行二級浸漬熱解法增密，即得所述C/C-ZrC-SiC復合材料；

所述先驅體I包括有機硅源；

所述先驅體II包括有機硅源和鋯源；

所述一級碳化的溫度為500～700℃；

所述二級碳化的溫度為1000～1800℃；

所述一級石墨化的溫度為2000～2200℃；

所述二級石墨化的溫度為2800～3100℃；

所述三級石墨化的溫度為2000～2200℃。

2.如權利要求1所述的三維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述碳纖維I的強度為0.30～0.45GPa；

所述碳纖維I的模量為8～50GPa；

所述碳纖維II的模量為100～300GPa；

所述碳纖維II的強度為1～2GPa；

所述碳布包括緞紋布；

所述緞紋布包括三，五或八枚緞紋布；

所述PAN基碳纖維選自T700，T800或M40J中的一種。

3.如權利要求1所述的三維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述三維碳纖維預制體I的Z方向上PAN基碳纖維的含量為6-10vol％；

所述三維碳纖維預制體I的X方向上中間相瀝青基碳纖維的含量為20-24vol％；

所述三維碳纖維預制體I的Y方向上中間相瀝青基碳纖維的含量為20-24vol％。

4.如權利要求1所述的三維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述一級石墨化采用的氣氛為惰性氣氛；

所述惰性氣氛包括氬氣；

所述一級石墨化采用的升溫速率為5～10℃/min；

所述一級石墨化的保溫5～10min。

5.如權利要求1所述的三維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述熱解碳增密采用的碳源氣體為C1～C4的氣態烴；或者

所述熱解碳增密采用的碳源氣體為C1～C4的氣態烴的混合物；或者

所述熱解碳增密采用的碳源氣體為天然氣；

所述C1～C4的氣態烴包括丙烯或丙烷；

所述熱解碳增密采用的載氣為氮氣或氬氣；

所述熱解碳增密采用的氣壓為1～5kPa；

所述熱解碳增密的反應溫度為900～1100℃；

所述多孔C/C復合材料骨架I的密度為1.20～1.30g/cm³。

6.如權利要求1所述的三維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述二級石墨化的氣氛包括氬氣；

所述二級石墨化的升溫速率為5～10℃/min；

所述二級石墨化的保溫時間為10～60min。