[發明專利]一種制備DOTP的反應裝置及工藝

有效

• 申請號: 202010890847.7
• 申請日: 2020-08-29
• 公開（公告）號: CN111889059B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 聶勇;吳振宇;周鋒;毛小寧;梁曉江;解慶龍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;B01J4/00;C07C67/08;C07C69/82
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了一種制備DOTP的反應裝置及工藝，本申請的反應裝置包括反應釜及淹沒射流旁路，反應釜上端內部設置有噴嘴；反應釜底部的出液口與反應釜上端內部的噴嘴之間設置有外循環管路，該外循環管路上依次安裝有循環泵、節流元件和加熱器；反應釜底端內部設有淹沒射流分布器；淹沒射流旁路的一端連接到循環泵與節流元件之間的管路上，淹沒射流旁路的另一端穿入反應釜底端內部并與淹沒射流分布器連接。本發明通過裝置上節流元件的空化作用可以快速將PTA表面的單酯從固體表面剝離，在反應過程中增加PTA和異辛醇的接觸面積，進而提高反應速率，降低能耗；此外，本發明可以單釜間歇操作，也可以多釜串聯連續操作，進行反應合成DOTP。

技術領域

本發明屬于液-固非均相反應技術領域，尤其涉及一種制備DOTP的反應裝置及工藝。

背景技術

傳統鄰苯類增塑劑以DOP應用最為廣泛，但是具有潛在的致癌致畸風險，且是一種環境雌激素，目前歐美等國家已經出臺相關政策限制其使用。DOTP（制備DOTP的）是DOP的有效替代品，在PVC制品中廣泛應用，具有優良的增塑性能。目前工業上用攪拌裝置進行該液-固非均相酯化反應，存在反應速率慢且能耗較高的問題。針對存在的問題，人們提出了不同的方法。

中國專利CN 102952019提出了一種苯二甲酸二辛酯生產線及生產制備DOTP的方法，對苯二甲酸二辛酯生產線包括酯化系統、脫醇系統、中和/ 水洗系統、汽提系統、過濾脫色系統和污水凈化回收系統作了改動，4-5 小時即可完成酯化反應，催化劑用量小，且產品潔凈無色，成品中醇含量可降至20ppm，品質大大提高。中國專利CN 105130804提出了一種環保增塑劑制備DOTP的生產方法及生產系統，將濕料送入雙螺旋計量器并加入辛醇混合預浸后投入酯化釜，加入堿溶液攪拌洗滌，控制PH 值至中性，升溫將水分蒸出；利用真空作用連續加料；加入脫色劑提高脫色效果；在真空作用下升溫，過濾機中加入硅藻土和高嶺土，經過濾后即得到產品。中國專利CN 204897793提出了一種制備DOTP的 增塑劑酯化反應裝置，包括酯化釜，緩沖罐、酯化釜、酯化塔、冷凝器、醇水分離罐、放水電磁閥、二次沉降分離罐與中和水洗罐依次相連，酯化釜頂部通過進料閥與進料口相連，酯化塔、U 型管與醇水分離罐依次相連，醇水分離罐上設置有界面計。中國專利CN 204589035提出了一種制備DOTP的酯化加壓反應系統，通過調節閥調整反應前期反應壓力，會明顯的提高反應溫度和減少辛醇的揮發，同時將酯化塔底過量醇連續打入酯化釜中，提高酯化反應速率、減少反應時間。

然而，上述生產方法所使用的反應裝置均為攪拌裝置，工業上攪拌裝置的轉速通常在50-150 rpm，轉動產生的擾動不足以使得PTA表面生成的單酯快速剝離，阻止了PTA與異辛醇的接觸面積，從而使得反應速率降低且能耗增加。因此，針對反應釜的裝置結構方面仍有必要改進。

發明內容

為了解決現有技術存在的上述技術問題，本申請的目的在于提供一種制備DOTP的反應裝置及工藝。

所述的一種制備DOTP的反應裝置，其特征在于包括反應釜及淹沒射流旁路，反應釜上端內部設置有噴嘴；反應釜底部的出液口與反應釜上端內部的噴嘴之間設置有外循環管路，該外循環管路上依次安裝有循環泵、節流元件和加熱器；反應釜底端內部設有淹沒射流分布器；淹沒射流旁路的一端連接到循環泵與節流元件之間的管路上，淹沒射流旁路的另一端穿入反應釜底端內部并與淹沒射流分布器連接；反應釜底部流出的反應混合液由循環泵分兩路泵出，一路通過經節流元件實現空化后，通過加熱器進行加熱，然后通過噴嘴重新噴灑在反應釜內；另一路通過淹沒射流旁路進入淹沒射流分布器內，并由淹沒射流分布器噴射在反應釜底部內。

所述的一種制備DOTP的反應裝置，其特征在于反應釜上連接有熱量回收循環系統，熱量回收循環系統包括填料塔、冷凝器和分水罐；填料塔頂部升氣口通過冷凝器與分水罐由管路連接，分水罐上部出液口與填料塔頂部回流口由管路連接，分水罐底部出液口用于排出分出的液態水；填料塔下部進氣口與反應釜頂部出氣口由管路連接，填料塔底部出液口與反應釜側部進液口由管路連接。