[發明專利]一種制備DOTP的反應裝置及工藝

有效

• 申請號: 202010890847.7
• 申請日: 2020-08-29
• 公開（公告）號: CN111889059B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 聶勇;吳振宇;周鋒;毛小寧;梁曉江;解慶龍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;B01J4/00;C07C67/08;C07C69/82
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種制備DOTP的反應工藝，其特征在于：

1）采用如下反應裝置：包括反應釜（6）及淹沒射流旁路，反應釜（6）上端內部設置有噴嘴（4）；反應釜（6）底部的出液口與反應釜（6）上端內部的噴嘴（4）之間設置有外循環管路，該外循環管路上依次安裝有循環泵（3）、節流元件（2）和加熱器（1）；反應釜（6）底端內部設有淹沒射流分布器；淹沒射流旁路的一端連接到循環泵（3）與節流元件（2）之間的管路上，淹沒射流旁路的另一端穿入反應釜（6）底端內部并與淹沒射流分布器連接；反應釜（6）底部流出的反應混合液由循環泵（3）分兩路泵出，一路通過經節流元件（2）實現空化后，通過加熱器（1）進行加熱，然后通過噴嘴（4）重新噴灑在反應釜（6）內；另一路通過淹沒射流旁路進入淹沒射流分布器內，并由淹沒射流分布器噴射在反應釜（6）底部內；

2）采用如下反應工藝：首先將PTA固體粉料和異辛醇分別加入到反應釜（6）中，開啟循環泵（3），反應釜（6）底部流出的反應混合液由循環泵（3）分兩路泵出，一路經節流元件（2）實現空化后，通過加熱器（1）進行預熱，然后通過噴嘴（4）重新噴灑在反應釜（6）內，形成反應混合液的外循環回路；另一路通過淹沒射流旁路進入淹沒射流分布器內，并由淹沒射流分布器噴射在反應釜（6）底部內，以防PTA固體在反應釜（6）底部內沉降下來；當反應釜（6）內反應混合液的溫度加熱到反應溫度后，加入鈦酸酯類催化劑，使反應混合液在反應釜（6）及其外循環管路之間發生循環流動，并伴隨反應混合液發生空化的情況下，進行反應合成DOTP，通過管路上的節流元件的空化作用，可以快速將PTA表面粘附的單酯從固體表面剝離，在反應過程中增加PTA和異辛醇的接觸面積，進而提高反應速率，降低能耗；

其中，反應混合液在反應釜（6）及其外循環管路之間發生循環流動時，反應混合液流過節流元件（2）的入口壓力在0.1-2 Mpa；反應釜（6）常壓操作，反應溫度在180-240℃；

所述節流元件（2）為文丘里管。

2.如權利要求1所述的一種制備DOTP的反應工藝，其特征在于將節流元件（2）與噴嘴（4）之間的管路標記為主體管道；循環泵（3）將反應混合液分兩路泵出時，主體管道內流過的反應混合液流量與淹沒射流旁路內反應混合液流量之比為1 : 0.01~1 : 0.2。

3.如權利要求1所述的一種制備DOTP的反應工藝，其特征在于鈦酸酯類催化劑是鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯。

4.如權利要求1所述的一種制備DOTP的反應工藝，其特征在于制備DOTP的工藝過程采用單個反應釜（6）進行間歇生產操作，或者是采用至少2級依次串聯的反應釜（6）實現連續化生產操作。

5.如權利要求1所述的一種制備DOTP的反應工藝，其特征在于使用的反應裝置中，反應釜（6）上連接有熱量回收循環系統，熱量回收循環系統包括填料塔（7）、冷凝器（8）和分水罐（9）；填料塔（7）頂部升氣口通過冷凝器（8）與分水罐（9）由管路連接，分水罐（9）上部出液口與填料塔（7）頂部回流口由管路連接，分水罐（9）底部出液口用于排出分出的液態水；填料塔（7）下部進氣口與反應釜（6）頂部出氣口由管路連接，填料塔（7）底部出液口與反應釜（6）側部進液口由管路連接。