[發(fā)明專利]一種Sn-MEL分子篩及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010889733.0 | 申請日: | 2020-08-28 |
| 公開(公告)號: | CN114105164B | 公開(公告)日: | 2023-08-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 夏長久;劉聿嘉;彭欣欣;林民;朱斌;舒興田 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院 |
| 主分類號: | C01B39/08 | 分類號: | C01B39/08;C01B37/06;B01J35/10;B01J29/04;C07C67/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C69/68 |
| 代理公司: | 北京英創(chuàng)嘉友知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 sn mel 分子篩 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種Sn-MEL分子篩,所述Sn-MEL分子篩具有長條狀晶粒交叉堆疊的結(jié)構(gòu),所述晶粒的長為10-100nm,寬為5-20nm,所述Sn-MEL分子篩的外比表面積為100-120m2/g,總孔體積為0.4-0.45cm3/g,所述Sn-MEL分子篩中骨架錫活性中心的電子結(jié)合能為488.5-488.9eV。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Sn-MEL分子篩,其中,所述長條狀晶粒的長為30-100nm,寬為5-15nm。
3.制備權(quán)利要求1-2中任意一項(xiàng)所述的Sn-MEL分子篩的方法,該方法包括:
S1、將有機(jī)硅源、四丁基氫氧化銨和溶劑混合得到第四混合物,將得到的第四混合物與錫源混合攪拌0.5-2小時后,再加入堿性模板劑,得到第一混合物;其中,所述有機(jī)硅源、所述四丁基氫氧化銨、所述溶劑和所述錫源用量的摩爾比為1:(0.05-0.6):(10-30):(0.005-0.04),所述有機(jī)硅源以SiO2計(jì),所述錫源以SnO2計(jì);所述錫源與所述堿性模板劑用量的摩爾比為1:(1-10),所述錫源以陰離子計(jì);所述堿性模板劑選自氨、脂肪族胺、脂肪族醇胺和季銨堿中的一種或幾種;
S2、將所述第一混合物在30-80℃下加熱2-10小時,得到第二混合物;
S3、使所述第二混合物在120-200℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)2-7天,得到第三混合物;
S4、將所述第三混合物中的固體取出,并進(jìn)行干燥和焙燒。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述有機(jī)硅源、所述四丁基氫氧化銨、所述溶劑和所述錫源用量的摩爾比為1:(0.1-0.4):(15-30):(0.01-0.03)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述錫源與所述堿性模板劑用量的摩爾比為1:(2-8)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述堿性模板劑選自氨水、乙胺、四丙基氫氧化銨和三乙醇胺中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述有機(jī)硅源具有如下式(I)所示的結(jié)構(gòu),
式(I)
式(I)中,R1、R2、R3和R4各自獨(dú)立地為碳原子數(shù)為1-4的直鏈烷基或碳原子數(shù)為3-4的支鏈烷基;
所述溶劑為去離子水和/或蒸餾水;
所述錫源選自氯化錫、五水氯化錫、氯化亞錫、二水氯化亞錫、錫酸鈣、錫酸鉀、錫酸鈉、錫酸鋰、硫酸亞錫和焦磷酸亞錫中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述有機(jī)硅源選自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四正丙酯和正硅酸四正丁酯中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯和/或正硅酸四甲酯。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述錫源為五水氯化錫。
11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述水熱反應(yīng)的條件包括:溫度為120-170℃,時間為2-5天。
12.權(quán)利要求1-2中任意一項(xiàng)所述的Sn-MEL分子篩在二羥基丙酮制備乳酸酯中的應(yīng)用。
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C01B 非金屬元素;其化合物
C01B39-00 具有分子篩和堿交換特性的化合物,如結(jié)晶沸石;其制備;后處理,如離子交換或脫鋁作用
C01B39-02 . 結(jié)晶硅酸鋁沸石;其同晶化合物;其直接制備方法;以含另一類結(jié)晶沸石的反應(yīng)混合物或以預(yù)成形的反應(yīng)物作原料的制備方法;其后處理
C01B39-50 . 在晶格骨架中夾雜無機(jī)堿或鹽通道的沸石,如鈉沸石、鈣霞石、黝方石、藍(lán)方石
C01B39-54 . 磷酸鹽,如APO或SAPO化合物
C01B39-52 .. 鈉沸石
C01B39-04 .. 用至少一種有機(jī)模板定向劑,如離子季銨化合物或胺化化合物
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