[發明專利]巰基功能化MCM-41分子篩及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010887540.1
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN114105167B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 吳凱;任行濤;裴慶君;賈志光;楊光;劉艷惠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;C02F1/28;B01J20/18
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種巰基功能化MCM-41分子篩的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括：

（1）將MCM-41分子篩原粉與鈍化劑接觸進行鈍化處理；

（2）在醇溶劑存在下，將步驟（1）得到的產物與巰基改性劑接觸進行反應，得到巰基功能化MCM-41分子篩；

其中，所述鈍化劑為式（1）所示的有機硅烷；

RaRbRcSiRd，式（1）；

其中，在式（1）中，Ra、Rb、Rc和Rd相同或不同，各自獨立地選自氫、鹵素、C₁-C₂₀的烷基、C₁-C₂₀的烷氧基、C₃-C₂₀的環烷基、C₆-C₂₀的芳基和C₁-C₂₀的鹵代烷基中的任意一種，且Ra、Rb、Rc和Rd不同時為氫和/或鹵素；

其中，所述巰基改性劑選自4-(4-氯苯基)嘧啶-2-硫醇、對氯苯硫醇和2-氯苯甲基硫醇等中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，Rd為鹵素，Ra、Rb和Rc不同時為氫和/或鹵素。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述鈍化劑選自二苯基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和二甲基二氯硅烷中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟（1）中，所述鈍化處理的條件包括：溫度為40-90℃，時間為3-10h。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，在步驟（1）中，所述鈍化處理的條件包括：溫度為50-70℃，時間為4-7h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述鈍化劑的摩爾量與所述MCM-41分子篩原粉的質量的比為（0.001-0.04）mol：5g。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其中，所述鈍化劑的摩爾量與所述MCM-41分子篩原粉的質量的比為（0.002-0.03）mol：5g。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述鈍化劑的摩爾量與所述MCM-41分子篩原粉的質量的比為（0.002-0.02）mol：5g。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述的巰基改性劑的摩爾量與所述MCM-41分子篩原粉的質量的比為（0.01-0.15）mol：5g。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述的巰基改性劑的摩爾量與所述MCM-41分子篩原粉的質量的比為（0.01-0.1）mol：5g。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述醇溶劑與所述巰基改性劑的質量比為（1-3）：1。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟（2）中，所述反應的條件包括：溫度為60-120℃，時間為4-8h。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其中，在步驟（2）中，所述反應的條件包括：溫度為80-100℃，時間為5-7h。

14.根據權利要求1-13中任意一項所述的制備方法，其中，所述MCM-41分子篩原粉的制備方法包括：將有機模板劑、水、硅源和堿源先進行混合成膠處理，再進行晶化處理，再將得到的晶化產物進行過濾、洗滌和干燥處理，得到MCM-41分子篩原粉。