[發(fā)明專(zhuān)利]一種CsPbBr3

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010885865.6
• 申請(qǐng)日: 2020-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111994948B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董訓(xùn)益;魯振達(dá);余建明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京大學(xué);南京新納材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G21/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G21/00;B82Y40/00;C09K11/66;B01J19/00;B01J4/00
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發(fā)明公開(kāi)了一種CsPbBr₃納米晶的無(wú)載流合成方法，包括如下步驟：搭建無(wú)載流液滴反應(yīng)器，包括注射器、注射器推進(jìn)器、聚合物管道、加熱裝置及冷卻收集裝置，聚合物管道一端與注射器連接、另一端與冷卻收集裝置連接，且管道中段完全置于加熱裝置中；分別配置并將Cs前驅(qū)液與微量羰基化合物注入到PbBr₂前驅(qū)液中，混合攪拌得到反應(yīng)物溶液經(jīng)注射器推進(jìn)器推入聚合物管道，流經(jīng)加熱裝置進(jìn)行成核反應(yīng)，制得的CsPbBr₃納米晶懸濁液流入冷卻收集裝置并離心，取下層沉淀加入分散液中分散保存。本發(fā)明通過(guò)羰基化合物高溫分解產(chǎn)生氣體形成液滴反應(yīng)器，無(wú)需載流，最終合成了尺寸均一的CsPbBr₃納米晶。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種CsPbBr₃納米晶的合成方法，特別涉及一種CsPbBr₃納米晶的無(wú)載流合成方法，屬于自動(dòng)化合成光電子材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

CsPbBr₃納米晶是一種鈣鈦礦型半導(dǎo)體納米顆粒，其中Cs離子占據(jù)A位，Pb離子占據(jù)B位，Br離子占據(jù)C位。CsPbBr₃納米晶由于近年來(lái)在太陽(yáng)能電池，催化，柔性顯示等領(lǐng)域?qū)覄?chuàng)佳績(jī)而備受關(guān)注，因此也被稱(chēng)為鈣鈦礦型量子點(diǎn)。一方面，由于它是一種半導(dǎo)體納米材料，可以通過(guò)改變CsPbBr₃納米晶的尺寸在綠光波段內(nèi)來(lái)微調(diào)他的發(fā)光波長(zhǎng)；另一方面，它具有很強(qiáng)的離子性，所以C位的Br離子可以與Cl離子或I離子實(shí)現(xiàn)快速的的離子交換，從而實(shí)現(xiàn)其發(fā)光波長(zhǎng)從藍(lán)紫光到紅光在可見(jiàn)光范圍內(nèi)全覆蓋。因此 CsPbBr₃納米晶是具有廣泛應(yīng)用前景的一種光電材料。

目前合成CsPbBr3納米晶主要是利用兩種方法：熱注射法和升溫合成法。這兩種方法都要用到燒瓶或者反應(yīng)釜，而釜式反應(yīng)是一種非連續(xù)生產(chǎn)的過(guò)程，常常面臨困難，導(dǎo)致合成的CsPbBr₃形貌不均勻。這使得從實(shí)驗(yàn)室走向工業(yè)化生產(chǎn)面臨了較大問(wèn)題，主要體現(xiàn)在：放大生產(chǎn)中原有的均勻程度比如局部溫度、局部濃度等均不能滿足條件，導(dǎo)致所合成的納米晶形貌不均，尺寸分布廣，無(wú)法滿足統(tǒng)一規(guī)格且產(chǎn)率較低。

流動(dòng)化學(xué)最早是應(yīng)用在藥物合成領(lǐng)域的一種合成技術(shù)，經(jīng)過(guò)研究者的發(fā)展目前也應(yīng)用在納米材料的大規(guī)模生產(chǎn)。流動(dòng)化學(xué)具有高傳質(zhì)、傳熱能力，反應(yīng)時(shí)間能精確控制、安全性更高、合成具有連續(xù)性等特點(diǎn)，使得它成為一種工業(yè)化生產(chǎn)化工產(chǎn)品的先進(jìn)技術(shù)。流動(dòng)合成大體分為兩種：連續(xù)流和液滴流。其中，液滴流通常需要載流，產(chǎn)率較低，且產(chǎn)物不易與載流分離；連續(xù)流相比液滴流的優(yōu)點(diǎn)是無(wú)載流因此產(chǎn)量較高，不需分離載流與反應(yīng)產(chǎn)物，但是，它存在溶質(zhì)混返導(dǎo)致的濃度不均的缺點(diǎn)。

因此，目前缺乏一種能夠合成形貌均勻的CsPbBr3納米晶的方法。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對(duì)現(xiàn)有方法合成的CsPbBr3納米晶形貌不均勻、無(wú)法工業(yè)化生長(zhǎng)的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種CsPbBr3納米晶的無(wú)載流合成方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述的一種CsPbBr3納米晶的無(wú)載流合成方法，包括如下步驟：

(1)搭建無(wú)載流液滴反應(yīng)器，包括注射器和與其固定的注射器推進(jìn)器、聚合物管道、加熱裝置及冷卻收集裝置，其中，所述聚合物管道一端與注射器連接、另一端與冷卻收集裝置連接，且管道中段完全置于加熱裝置中；

(2)分別配置PbBr₂前驅(qū)液和Cs前驅(qū)液；

(3)將配置好的Cs前驅(qū)液與微量金屬羰基化合物依次注入到PbBr₂前驅(qū)液中，混合攪拌得到反應(yīng)物溶液、裝入注射器，反應(yīng)物溶液經(jīng)注射器推進(jìn)器推入聚合物管道，然后流經(jīng)加熱裝置進(jìn)行成核反應(yīng)，制得的CsPbBr₃納米晶流入冷卻收集裝置。

(4)將收集到的CsPbBr₃納米晶懸濁液離心，取下層沉淀，即為CsPbBr₃納米晶，加入分散液中分散保存。