[發明專利]一種CsPbBr3 有效
| 申請號： | 202010885865.6 | 申請日： | 2020-08-28 |
| 公開（公告）號： | CN111994948B | 公開（公告）日： | 2021-07-30 |
| 發明（設計）人： | 董訓益;魯振達;余建明 | 申請（專利權）人： | 南京大學;南京新納材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C01G21/00 | 分類號： | C01G21/00;B82Y40/00;C09K11/66;B01J19/00;B01J4/00 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 210008 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 cspbbr base sub | ||
1.一種CsPbBr3納米晶的無載流合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)搭建無載流液滴反應器，包括注射器和與其固定的注射器推進器、聚合物管道、加熱裝置及冷卻收集裝置，其中，所述聚合物管道一端與注射器連接、另一端與冷卻收集裝置連接，且管道中段完全置于加熱裝置中；
(2)分別配置PbBr2前驅液和Cs前驅液；
(3)將配置好的Cs前驅液與金屬羰基化合物注入到PbBr2前驅液中，所述金屬羰基化合物為羰基鐵、羰基鎢、羰基鎳或羰基鈷，所述金屬羰基化合物與PbBr2前驅液和Cs前驅液的總體積之比為1～3:1000，混合攪拌得到反應物溶液、裝入注射器，反應物溶液經注射器推進器推入聚合物管道，然后流經加熱裝置進行成核反應，制得的CsPbBr3納米晶懸濁液流入冷卻收集裝置；
(4)將收集到的CsPbBr3納米晶懸濁液離心，取下層沉淀，即為CsPbBr3納米晶，加入分散液中分散保存。
2.根據權利要求1所述的CsPbBr3納米晶的無載流合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述聚合物管道中段盤圈置于加熱裝置中。
3.根據權利要求1所述的CsPbBr3納米晶的無載流合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述PbBr2前驅液的配制方法為：將PbBr2粉末與1-十八烯、有機酸、及有機胺或有機膦混合，混合液抽真空的同時攪拌加熱至120～140℃、使PbBr2完全溶解，然后通入氬氣冷卻至室溫；其中，所述有機酸、有機胺或有機膦、1-十八烯的體積比為1:1～2:5～20。
4.根據權利要求1所述的CsPbBr3納米晶的無載流合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述Cs前驅液的配制方法為：將銫鹽粉末與1-十八烯，有機酸混合，混合液抽真空的同時攪拌加熱至120～140℃、使銫鹽完全溶解，然后通入氬氣冷卻至室溫；其中，所述有機酸與1-十八烯的體積比為1～5:20。
5.根據權利要求1所述的CsPbBr3納米晶的無載流合成方法，其特征在于，步驟(3)中，兩種前驅液的用量滿足如下比例關系：銫離子與PbBr2的摩爾比為1:2～3。
6.根據權利要求1所述的CsPbBr3納米晶的無載流合成方法，其特征在于，步驟(3)中，所述加熱裝置的加熱溫度為140～180℃，控制反應物溶液在加熱裝置內的停留時間為20～40分鐘。
7.根據權利要6所述的CsPbBr3納米晶的無載流合成方法，其特征在于，所述聚合物管道的內徑為1～4mm，置于加熱裝置中的管段長度為1.5～3m；步驟(3)中控制所述注射器推進器的推進速度為80～500μL/min。
8.根據權利要求1所述的CsPbBr3納米晶的無載流合成方法，其特征在于，步驟(4)中，所述離心轉速為6000～11000rpm，離心時間為3～10分鐘；所述分散液為環己烷。
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