[發(fā)明專利]催化5-羥甲基糠醛制備2,5-二甲酰基呋喃的綠色合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010885079.6 | 申請日： | 2020-08-28 |
| 公開（公告）號： | CN112094252A | 公開（公告）日： | 2020-12-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 柯清平;阮菲;崔平;湯駿;雷昭;凌強(qiáng);張寧;謝瑞倫;劉祥春;李峰峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46;B01J23/34;B01J23/889;B01J27/24 |
| 代理公司： | 合肥順超知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 朱守鑫 |
| 地址： | 243002 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 催化 甲基 糠醛 制備 二甲 呋喃 綠色 合成 方法 | ||
1.一種催化5-羥甲基糠醛制備2,5-二甲酰基呋喃的綠色合成方法，其特征在于，包括以下步驟：通過Mn基復(fù)合氧化物MxMnOy的催化作用和氧化劑的氧化作用，在溫和條件下實現(xiàn)5-羥甲基糠醛氧化制備2,5-二甲酰基呋喃，反應(yīng)通式為:
MxMnOy中，x、y分別代表分子結(jié)構(gòu)中的摩爾占比；
該綠色合成方法具體步驟如下：
(1)將5-羥甲基糠醛、反應(yīng)介質(zhì)以及Mn基復(fù)合氧化物加入至反應(yīng)管中；
(2)通入氧氣，氧氣的速率為5-20mL/min；反應(yīng)管中的反應(yīng)混合物在20℃-40℃下，以500-1200rpm的攪拌速度攪拌反應(yīng)30min-640min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化5-羥甲基糠醛制備2,5-二甲酰基呋喃的綠色合成方法，其特征在于，所述Mn基復(fù)合氧化物MxMnOy中，y/x＝1-1000，M為N、Co、Ni、Cu和V中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化5-羥甲基糠醛制備2,5-二甲酰基呋喃的綠色合成方法，其特征在于，所述Mn基復(fù)合氧化物MxMnOy的制備方法為：
(1)將20-120mmol尿素、0-40mmol金屬鹽和20mmol錳鹽按一定比例加入到30mL水和30mL乙二醇的混合液中，得到混合液A；
所述金屬鹽為鈷鹽、鎳鹽、銅鹽、釩鹽中的一種；
(2)將混合液A在室溫攪拌1h后，裝入水熱反應(yīng)釜在180℃晶化5h；
(3)晶化結(jié)束后進(jìn)行過濾，于80℃干燥12h，然后在350℃下煅燒4h，得到Mn基復(fù)合氧化物MxMnOy。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化5-羥甲基糠醛制備2,5-二甲酰基呋喃的綠色合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)介質(zhì)為甲苯、苯、1,2-二氯乙烷、乙醇、1,4-二氧六環(huán)、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙腈中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化5-羥甲基糠醛制備2,5-二甲酰基呋喃的綠色合成方法，其特征在于，所述Mn基復(fù)合氧化物MxMnOy的摩爾投料量為5-羥甲基糠醛摩爾投料量的20％-60％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化5-羥甲基糠醛制備2,5-二甲酰基呋喃的綠色合成方法，其特征在于，以薄層色譜檢測反應(yīng)過程，展開劑為石油醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、丙酮的任意兩者或三者的混合液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化5-羥甲基糠醛制備2,5-二甲酰基呋喃的綠色合成方法，其特征在于，反應(yīng)結(jié)束后，催化劑通過離心或者過濾方法分離，反應(yīng)產(chǎn)物通過蒸發(fā)或者結(jié)晶得到。
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