[發明專利]一種從電解錳陽極泥脫除鉛的方法

有效

• 申請號: 202010881406.0
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN111961863B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 員壯壯;曹才放;龐振升;楊亮;李玉虎;趙寶平;聶華平
• 申請（專利權）人: 江西理工大學;交城京匯中環保科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B13/00
• 代理公司: 長沙智勤知識產權代理事務所(普通合伙) 43254
• 代理人: 曾芳琴

本發明公開了一種從電解錳陽極泥脫除鉛的方法，該方法通過熱球磨過程的機械活化和動力學強化作用，使包裹在陽極泥中的硫酸鉛充分暴露并與碳酸鈉溶液發生反應轉化為碳酸鉛，顯著提升脫硫效率。在此基礎上，采用硝酸將碳酸鉛分解浸出，實現電解錳陽極泥的深度除鉛。該方法在不改變錳離子價態的情況下，電解錳陽極泥脫鉛率可達99％以上。此外，為從源頭上減少三廢排放，脫硫后產生的含有硫酸鈉和碳酸鈉的母液與硝酸浸出后產生的含鉛酸液混合，經中和沉淀后，得到硫酸鉛和硝酸鈉溶液。硝酸鈉溶液再經蒸發結晶得到硝酸鈉晶體，冷凝水返回工藝流程循環利用。

技術領域

本發明涉及一種廢渣回收技術領域，具體涉及一種從電解錳陽極泥脫除鉛的方法。

背景技術

電解生產金屬錳時陽極區因氧化作用不可避免產出一定量的陽極泥。電解錳陽極泥除了含有大量二氧化錳，往往還含有5wt.％左右的鉛，使其成為危險廢棄物。鉛在電解錳陽極泥中主要以硫酸鉛的形態存在。通常情況下，硫酸鉛可與碳酸鈉發生反應生成碳酸鉛和硫酸鈉，這一反應成功用于處理鉛酸蓄電池報廢產出的鉛膏，以脫除鉛膏中的硫酸根。而對于電解錳陽極泥，由于其結構致密，硫酸鉛包裹其中，使硫酸鉛難以與碳酸鈉發生反應。文獻[郭頌,周飛,畢亞凡.從電解錳陽極泥中去除鉛的試驗研究[J].濕法冶金,2018,37(02):138-142.]通過焙燒分解的方式打破原有的物相結構，使二氧化錳分解為三氧化二錳，再以乙酸鉛將其浸出，獲得了較高的除鉛效果。然而，焙燒分解過程錳由四價轉化為三價，使其失去作為堿錳電池正極材料的潛在價值。

發明內容

本發明的目的是提供一種從電解錳陽極泥脫除鉛的方法，旨在解決現有從電解錳陽極泥中去除鉛的方法會改變錳的價態的問題。

為實現上述目的，本發明提出的從電解錳陽極泥脫除鉛的方法，包括以下步驟：

(1)將電解錳陽極泥與碳酸鈉和水按一定比例混合，在一定反應溫度和時間下通過熱球磨進行脫硫轉化，得到熱球磨濃漿；

(2)用水沖洗并稀釋步驟(1)所得的熱球磨濃漿，得到適合固液分離的熱球磨稀漿，熱球磨稀漿經固液分離后，得到轉化渣和含硫母液；

(3)將步驟(2)所得的轉化渣與硝酸溶液混合，在一定反應溫度和時間下進行浸出脫鉛反應，浸出脫鉛反應后的生成物經固液分離后，得到脫鉛陽極泥和含鉛酸液；

(4)將步驟(2)所得的含硫母液與步驟(3)所得的含鉛酸液混合進行中和沉淀反應，中和沉淀反應后的生成物經過液固分離后得到硫酸鉛沉淀和硝酸鈉溶液。

優選地，所述步驟(1)中的電解錳陽極泥含鉛為2wt.％～10wt.％。

優選地，所述步驟(1)中的碳酸鈉加入量為錳陽極泥中鉛摩爾量的2.5～8倍。

優選地，所述步驟(1)中的水加入量為錳陽極泥質量的0.2～0.6倍。

優選地，所述步驟(1)中的熱球磨時間為0.5～2小時，反應溫度為50～90℃。

優選地，所述步驟(2)中的水加入量為錳陽極泥質量的1～3倍。

優選地，所述步驟(3)中的硝酸溶液中硝酸摩爾量為鉛摩爾量的2.5～6倍。

優選地，所述步驟(3)中的反應溫度為30～70℃，反應時間是1～3小時。

優選地，所述步驟(4)中的中和沉淀反應溫度為30～70℃，反應時間是0.5～2小時。

優選地，所述步驟(4)中的硝酸鈉溶液經蒸發結晶得到硝酸鈉晶體和冷凝水，所述冷凝水返回步驟(1)和/或(2)重復使用。

本發明采用的技術原理如下：