[發明專利]一種電子級鹽酸的制備工藝

在審

• 申請號: 202010879448.0
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112062089A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 劉奕豐;胡侃中;陳重佑;吳俊賢;李文斌;鄭義達;駱彥成
• 申請（專利權）人: 福建天甫電子材料有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07;B01D53/40;B01D53/78
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 徐東峰

1.一種電子級鹽酸的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1、對鹽酸進行輸送，32％鹽酸先由槽車送至鹽酸儲槽存放，生產前，32％合成鹽酸通過原料輸送泵輸送至活性炭吸附塔(200-300kg/h)，將其中所含有的游離氯或是有機物去除并暫存于鹽酸中間槽；

步驟2、鹽酸中間槽32％鹽酸經由輸送泵輸送至預熱器，預熱后送入純化塔，純化塔塔底液位控制在30％-50％，打開再沸器蒸氣閥門，再沸器使用0.6kg/cm2蒸汽，純化塔利用共沸蒸餾原理純化生產氣態鹽酸(36％HCL)氣態鹽酸經純化塔塔項進入冷凝器，冷凝至25-30℃后經吸收塔進入到循環槽；

步驟3、開啟循環泵進行循環，當循環槽內鹽酸濃度大于36％時，根據實際情況加入超純水進行濃度調整，調整達標后進入成品槽；

步驟4、成品槽內產品再依據客戶不同需求，經高精密過濾后充填成各種不同包材；鹽酸制造過程中，純化塔排出含雜質多的鹽酸，經過預熱器進行冷卻后，進入副產品槽；吸收塔底部排出含雜質多的鹽酸，也進入副產品槽，得到副產品工業級鹽酸(21％)；

步驟5、排污環節，主要為鹽酸各儲槽、中間槽、成品槽及循環槽等產生的鹽酸霧，經二級水洗加一級堿洗尾氣處理系統處理后排放，尾氣處理系統產生的廢水及再沸器使用蒸汽產生的冷凝水及冷凝器產生的冷卻循環水，活性炭吸附及高精密過濾產生的廢濾材及各泵體、電機產生的設備噪聲。

2.根據權利要求1所述的一種電子級鹽酸的制備工藝，其特征在于：所述步驟2中電子鹽酸加入預熱器和再沸器后，加熱至沸騰，蒸汽通過導氣管進入冷凝器中冷凝，其現象為開始時尾氣吸收器中有大量的氣泡冒出，這時應調節加熱功率與進料速度及冷卻水的流量，使尾氣吸收器中的氣泡緩慢均勻的放出，收集冷凝器中的餾出液進入成品罐，用此方法得到的產品級別為：雜質水平在10-7左右，整個裝置的產量是由純化塔體積、加熱功率和冷卻面積決定的，一般情況下，純化塔體積為15L，加熱功率為2kw，冷卻面積為0.5m2情況下，產量為2L/h左右，在設備使用的初期階段，產品中的Na+、Ca2+、Mg2+、K+等雜質的水平會受到冷凝器、成品罐材質雜質的析出影響，隨著生產時間的增加，設備材質雜質析出產品質量造成的影響會逐漸降低，如果尾氣吸收器采用比較純的材料，內盛高純水，也可以在尾氣吸收裝置中獲得高純鹽酸。

3.根據權利要求1所述的一種電子級鹽酸的制備工藝，其特征在于：所述步驟5中鹽酸生產線生產過程主要包含以下生產廢水:尾氣堿液吸收廢水、車間地面清潔廢水、冷卻器冷卻廢水及蒸汽供熱冷凝水，其中冷卻系統廢水及蒸汽供熱冷凝水歸入后文公用及輔助設施產污中分析，①尾氣堿液吸收廢水廢氣采用堿液吸收裝置處理，吸收廢水產生量為1692.041/a，主要污染物為NaC，進入廠內廢水處理站處理，②車間地面清潔廢水因對車間潔凈度有一定的要求，各類設備及操作過程中盡量避免跑冒滴漏現象，項目需每天對車間地面進行清潔，采用人工拖把的方式進行，每天車間清潔用水量約2m/d，一年車間清潔用水共600m/d，廢水產生量按用水量的80％計，廢水產生量為480m/a，主要污染物為pH、COD、SS等，進入廠內廢水處理站處理。

4.根據權利要求1所述的一種電子級鹽酸的制備工藝，其特征在于：所述活性炭過濾及高精密過濾工序產生廢濾材，大約2年更換一次，一次更換濾芯約0.42t，廢活性炭約2.4t，主要成分為活性炭顆粒、PTFE+PFA及微量的雜質um-nm的孔徑顆粒。

5.根據權利要求1所述的一種電子級鹽酸的制備工藝，其特征在于：所述步驟2中預熱的溫度設置為至110-130℃，所述再沸器溫度控制在110-130℃。

6.根據權利要求1所述的一種電子級鹽酸的制備工藝，其特征在于：所述步驟3中可以使用鹽酸濃度計對鹽酸的濃度進行實時監測，超純水是指電阻率達到18MΩ*cm(25℃)的水，這種水中除了水分子外，幾乎沒有什么雜質，更沒有細菌、病毒、含氯二噁英等有機物，當然也沒有人體所需的礦物質微量元素，也就是幾乎去除氧和氫以外所有原子的水，可以用于超純材料(半導體原件材料、納米精細陶瓷材料等)應用蒸餾、去離子化、反滲透技術或其它適當的超臨界精細技術的制備過程。