[發明專利]一種3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的合成方法

有效

• 申請號: 202010878722.2
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112125844B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 趙東源;賀川;徐大鵬
• 申請（專利權）人: 趙東源;劉甲孟
• 主分類號: C07D215/48
• 分類號: C07D215/48
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤

1.一種3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的合成方法，其特征在于，它包括以下步驟：在不需要溶劑存在的條件下，3,7-二氯-8-喹啉酸、一氯乙酰氯和催化劑于100℃-115℃進行酰化反應，在酰化反應的過程中，當3,7-二氯-8-喹啉酸的含量≤0.5%時，酰化反應達到終點，在50℃過濾、洗滌和減壓蒸餾后，得到式I所示的化合物，具體合成路線如下：

其中，

所述3,7-二氯-8-喹啉酸與一氯乙酰氯的摩爾比為1:3~4；

所述催化劑為無水三氯化鋁或無水三氯化鐵，所述催化劑的用量為3,7-二氯-8-喹啉酸重量的為0.5%-2%。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，過濾后的濾餅，以一氯乙酰氯洗滌1-3次。

3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，過濾后的濾餅，以一氯乙酰氯洗滌2次。

4.根據權利要求2或3所述的合成方法，其特征在于，每一次洗滌時，一氯乙酰氯的用量為5-20g。

5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于，每一次洗滌時，一氯乙酰氯的用量為10g。

6.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于，過濾后的濾液和洗滌后的洗滌液在90~100℃經減壓蒸餾后，得到式I所示的化合物。

7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，減壓蒸餾時，溫度為95℃。