[發明專利]一種乳類食品中甘油酯的檢測方法

在審

• 申請號: 202010876792.4
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN111999407A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 陳歷俊;劉妍;趙軍英;劉茜;喬為倉;張明輝;劉斌
• 申請（專利權）人: 北京三元食品股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京悅和知識產權代理有限公司 11714
• 代理人: 司麗春

1.一種乳類食品中甘油酯的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

提取乳類食品中的甘油酯；

用空白有機溶劑稀釋所得乳類食品中的甘油酯以獲得待檢測樣品，采用液相色譜-質譜聯用的方法在同樣的條件下分別檢測待檢測樣品中的甘油酯和空白有機溶劑中的甘油酯，其中：液相色譜的混合器模塊和進樣器模塊之間安裝捕集器，用于捕集流動相中的甘油酯；

用待檢測樣品中甘油酯的峰面積扣除空白有機溶劑中甘油酯的峰面積，將所得峰面積用于乳類食品中所含甘油酯的定性判斷或定量計算。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述乳類食品包括：乳粉、液態奶、母乳中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：空白有機溶劑為體積比為1：1的二氯甲烷和甲醇的混合溶劑。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：用空白有機溶劑稀釋所得乳類食品中的甘油酯的步驟為為將100-350μL液態或0.05-0.15g粉末固體食品樣品提取到的甘油酯溶解到0.5-2.5ml、體積比為1：1的二氯甲烷和甲醇的混合溶劑中。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述液相色譜-質譜聯用中液相色譜的檢測條件為：

液相色譜柱為柱長50mm、直徑3mm、粒徑2.6μm的C18柱，柱溫為30-50℃，流動相A為5nmol/L的乙酸銨溶液(溶劑為體積比為1:1:1的甲醇\乙腈\水混合溶劑)，流動相B為5nmol/L的乙酸銨溶液(溶劑為異丙醇)，流速0.3mL/min，進樣量1-3μL；采用流動相的洗脫程序如下表所示：

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述液相色譜-質譜聯用中質譜的檢測條件為：

質譜為四級桿飛行時間質譜儀，質譜采用的母離子檢測參數為：累積時間0.15secs，掃描范圍100-1300Da，洗脫時間15min，加熱氣50-65psi，輔助加熱氣50-65psi，氣簾氣30-45psi，離子源溫度500-650℃,離子噴霧電壓4500-5500V，去簇電壓80V，碰撞能量10V；質譜采用的二級碎片檢測參數為：累積時間0.05secs，掃描范圍50-1300Da，加熱氣50-65psi，輔助加熱氣50-65psi，氣簾氣30-45psi，離子源溫度500-650℃,離子噴霧電壓4500-5500V，碰撞能量30-50V，碰撞能量疊加10-25V。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：提取乳類食品中的甘油酯的方法包括以下步驟：

1)取100-350μL液態或0.05-0.15g粉末固體食品樣品加入第一離心管，向其中加入100-350μL超純水、1-3.5mL甲醇和500-1500μL二氯甲烷，混勻后進行超聲處理，然后再次向其中加入100-350μL超純水和500-1500μL二氯甲烷，混勻；將所得液體離心，分別得上層相和下層有機相；

2)取第一離心管中的上層相加入至第二離心管，向其中加入1-3ml二氯甲烷，并進行離心，分別得上層相和下層有機相；

3)取第一離心管中的下層有機相加入至第三離心管，并向其中加入0.5-3mL超純水、1.5-3mL甲醇和0.3-1.0mL二氯甲烷，混勻；將所得液體離心，得上層相和下層有機相；

4)合并第二離心管和第三離心管中的下層有機相，氮氣吹干后，即得所述甘油酯。