[發(fā)明專利]一種氣質(zhì)聯(lián)用檢測膠黏劑中1,3-雙（1-異氰酸根-1-甲基乙基）苯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010876526.1
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112098576B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設計）人: 張?zhí)m蘭;鐘琳;李支薇;楊文宇;嚴洪連;林煉鋒
• 申請（專利權）人: 廣州廣電計量檢測無錫有限公司;廣州廣電計量檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發(fā)明涉及一種GC?MS法測定膠黏劑產(chǎn)品中1,3?雙(1?異氰酸根?1?甲基乙基)苯的分析測試方法，通過儀器分析參數(shù)的優(yōu)化設定，1,3?雙(1?異氰酸根?1?甲基乙基)苯可以在6.0min時間內(nèi)得到對稱的色譜分離峰。本發(fā)明的分析測試方法檢測限低，精密度好，樣品加標回收率高，滿足膠黏劑類產(chǎn)品中1,3?雙(1?異氰酸根?1?甲基乙基)苯的測試要求；在0.01～0.20mg/L的濃度范圍內(nèi)相關系數(shù)達到0.9992；檢出限和定量限值都較低，分別僅為0.003mg/L和0.011mg/L；RSD％＜4.8％；樣品平均加標回收率為102.7％～106.7％。

技術領域

本發(fā)明涉及一種氣質(zhì)聯(lián)用檢測膠黏劑中1,3-雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，屬于質(zhì)量檢測技術領域。

背景技術

1,3-雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基)苯(TMXDI)，分子式為C₁₄H₁₆N₂O₂，常溫下是一種無色液體，作為一種新型化工原料，能夠提高涂料、膠黏劑、油墨等產(chǎn)品的性能，如增強產(chǎn)品強度、粘附力和柔韌性，且具有耐變黃性、耐酸性和耐久性等優(yōu)點。但也會給人們的健康帶來危害：研究已證實，其對眼睛和呼吸道有強烈刺激作用，吸入高濃度的蒸氣會引起支氣管炎、支氣管肺炎和肺水腫，長期接觸可引起慢性支氣管炎、哮喘等。

基于安全考慮，國際航空航天環(huán)境組織將其列為禁用物質(zhì)，然而目前對于其研究集中在合成及應用領域，關于其在產(chǎn)品中殘留的檢測罕有報道。現(xiàn)有技術中《TMXDI在水性聚氨酯中的應用》介紹的是四甲基苯二甲基二異氰酸酯 (TMXDI)的性能及利用其特殊化學結構和性質(zhì)制備水性聚氨酯膠黏劑、涂料、油墨的方法；《TMXDI的合成研究進展》則闡述了其主要合成方法有異氰酸法、氰酸鹽法和氨基甲酸酯熱解法。可見，建立合適的方法對產(chǎn)品中1,3-雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基)苯的含量進行測定是十分有必要的。

因此，本發(fā)明擬根據(jù)1,3-雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基)苯的物化性質(zhì)和特點，通過對前處理技術和儀器分析條件的探索、優(yōu)化，開發(fā)出一種用于產(chǎn)品中1,3- 雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基)苯含量的檢測方法，為該物質(zhì)的檢測提供技術支持。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的不足之處而提供一種氣質(zhì)聯(lián)用檢測膠黏劑中1,3-雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，該方法檢測限低，精密度好，樣品加標回收率高，滿足膠黏劑類產(chǎn)品中1,3-雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基) 苯的測試要求。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為：一種氣質(zhì)聯(lián)用檢測膠黏劑中 1,3-雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)樣品前處理

將膠黏劑樣品加入乙酸乙酯中，超聲萃取，冷卻至室溫，萃取液用濾膜過濾，得樣品溶液；

(2)氣質(zhì)聯(lián)用檢測

將樣品溶液采用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測；

色譜條件如下：

色譜柱：Agilent DB-5HT；進樣口溫度：290℃；載氣：氦氣；進樣方式：不分流；升溫程序：初始溫度60～90℃，保持0.5～2min，以15～25℃/min的速率升溫至180～220℃，保持2～5min；

質(zhì)譜條件如下：

電子轟擊離子源；質(zhì)譜接口溫度：270～290℃；掃描范圍m/z：50～500；SIM 離子(1min～結束)：244m/z，230m/z，229m/z，186m/z，84m/z；離子源溫度： 200～240℃。

作為本發(fā)明所述方法的優(yōu)選實施方式，所述步驟(1)中，膠黏劑樣品與乙酸乙酯的質(zhì)量體積比為1g：(5～15)mL。