[發(fā)明專利]一種氣質(zhì)聯(lián)用檢測膠黏劑中1,3-雙（1-異氰酸根-1-甲基乙基）苯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010876526.1
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112098576B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設計）人: 張?zhí)m蘭;鐘琳;李支薇;楊文宇;嚴洪連;林煉鋒
• 申請（專利權）人: 廣州廣電計量檢測無錫有限公司;廣州廣電計量檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

1.一種氣質(zhì)聯(lián)用檢測膠黏劑中1,3-雙(1-異氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)樣品前處理

將膠黏劑樣品加入乙酸乙酯中，其中膠黏劑樣品與乙酸乙酯的質(zhì)量體積比為1g：(5～15)mL，超聲萃取，冷卻至室溫，萃取液用濾膜過濾，得樣品溶液；

(2)氣質(zhì)聯(lián)用檢測

將樣品溶液采用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測；

色譜條件如下：

色譜柱：Agilent DB-5HT；進樣口溫度：290℃；載氣：氦氣；進樣方式：不分流；升溫程序：初始溫度60～90℃，保持0.5～2min，以15～25℃/min的速率升溫至180～220℃，保持2～5min；

質(zhì)譜條件如下：

電子轟擊離子源；質(zhì)譜接口溫度：270～290℃；掃描范圍m/z：50～500；SIM離子：244m/z，230m/z，229m/z，186m/z，84m/z；離子源溫度：200～240℃。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，超聲萃取的溫度為30～70℃，超聲萃取的時間為30～80min，濾膜的孔徑為0.22μm。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述膠黏劑樣品與乙酸乙酯的質(zhì)量體積比為1g：10mL。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述超聲萃取的溫度為60℃，超聲萃取的時間為60min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，色譜條件的升溫程序為：初始溫度70℃，保持1min，以20℃/min的速率升溫至200℃，保持2.5min。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，質(zhì)譜條件如下：質(zhì)譜接口溫度：290℃；掃描范圍m/z：50～300；SIM離子：244m/z，230m/z，229m/z，186m/z，84m/z；離子源溫度：230℃。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，色譜柱的規(guī)格為長度15m，膜厚0.1μm，內(nèi)徑0.25mm。