[發明專利]一種羧基丁腈膠乳生產方法

在審

• 申請號: 202010876483.7
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111961158A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 馬楠;張宏偉;吉耀軍;張弘強;張樂榮;翟瀅浩;況玉鴻;黃塑塑
• 申請（專利權）人: 浙江天晨膠業股份有限公司
• 主分類號: C08F220/46
• 分類號: C08F220/46;C08F220/06;C08F236/12
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• 代理人: 暫無信息

本申請涉及一種羧基丁腈膠乳生產方法，聚合單體為：丁二烯40％?50％、含羧基的第三單體10％?20％、丙烯腈40％?50％；含羧基的第三單體為40～60％丙烯酸、40～60％甲基丙烯酸。通過使用丙烯酸和甲基丙烯酸混合物作為含羧基的第三單體，能夠在較低的生產時間的情況下獲得更高的羧基含量。

技術領域

本申請屬于合成膠乳制備技術領域，尤其是涉及一種羧基丁腈膠乳生產方法。

背景技術

羧基丁腈膠乳由丙烯腈、丁二烯和含羧基的第三單體，如甲基丙烯酸、丙烯酸等經乳液共聚制得的分子鏈帶羧基側基的三元共聚物的水分散體系。羧基丁腈膠乳因分子鏈上有羧基，性能優于普通丁腈膠乳，羧基膠乳具有良好的粘結性和成膜性，更好的機械穩定性和凍融穩定性，優良的耐光、耐熱，耐老化性能。羧基官能團即能彼此交聯而自硫化具有可以自交聯等優點，羧基丁腈膠乳具有優異的耐油、耐化學和耐磨性能，流動性好，抗張強度高并且具有獨特的粘著力，具有優異的耐化學性能,耐刺穿和磨耗性能,低可抽提物,采用該膠乳制得的制品具有優良的耐油性，彈性好，壓縮永久變形小，適當添加丙烯酰胺后彈性更佳。目前人們正在逐步開發它的使用范圍，在手套方面已開發出用于工業和保健上的絨毛襯里、織物襯里和薄型一次性手套。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為解決現有技術中的不足，從而提供一種結合羧酸含量高的羧基丁腈膠乳生產方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種羧基丁腈膠乳生產方法，包括以下步驟：

羧基丁腈膠乳包括以下質量份的原料：去離子水100份，聚合單體80～100份，乳化劑3～4份、引發劑2-3份和分子量調節劑1～1.5份；

聚合單體為：丁二烯40％-50％、含羧基的第三單體10％-20％、丙烯腈40％-50％；

含羧基的第三單體為40～60％丙烯酸、40～60％甲基丙烯酸；乳化劑為烷基苯磺酸鹽；

S1、將反應釜抽真空，將去離子水加入反應釜中作為打底水，將原料：含羧基的第三單體、丙烯腈、乳化劑、擴散劑、引發劑和乙二胺四乙酸加入反應釜中，攪拌均勻，得到混合原料；

S3、將反應釜抽真空再充入氮氣進行置換一次到兩次，并保持真空10min以上以除去游離氧，之后用氮氣將15-20％丁二烯壓入反應釜，使用水蒸氣升溫至45攝氏度至50攝氏度，升溫過程中加入引發劑和去離子水混合液；

S4、引發劑和去離子水混合液加入完畢后，加熱至50攝氏度至55攝氏度，并進行保溫，保溫時在9-10小時內將剩余丁二烯逐漸滴加反應釜內，丁二烯滴加完畢后再保溫2-3h，加入終止劑，調整pH值，得到羧基丁腈膠乳乳液；

S5、將羧基丁腈膠乳乳液降溫至45攝氏度至50攝氏度，轉入脫氣釜進行脫氣，加入抗氧化劑、抗菌劑、pH調節劑等助劑，得到羧基丁腈膠乳；

羧基丁腈膠乳總固含量＞45％，pH為8～9，黏度20～60mPa·s，結合丙烯腈含量＞30％，結合羧酸含量3％～4％，平均粒徑0.15～0.25μm。

優選地，本發明的羧基丁腈膠乳生產方法，在S3步驟中，加入引發劑的同時還加入種子，所述種子為丁二烯30％-40％、含羧基的第三單體20％-30％、丙烯腈30％-40％的聚合物10份；含羧基的第三單體為由20-30％異戊烯酸、50-60％丙烯酸和10％-30％甲基丙烯酸組成的聚合物；

S4步驟中，保溫時在5-6小時內將剩余丁二烯逐漸滴加反應釜內，丁二烯滴加完畢后再保溫1-1.5h。

優選地，本發明的羧基丁腈膠乳生產方法，S4步驟的加熱至50攝氏度至55攝氏度前攪拌裝置的轉速為100r/min，S4步驟保溫反應時轉化率≥70％后，攪拌裝置的轉速調為75r/min。