[發(fā)明專利]一種羧基丁腈膠乳生產(chǎn)方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010876483.7
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111961158A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬楠;張宏偉;吉耀軍;張弘強;張樂榮;翟瀅浩;況玉鴻;黃塑塑
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江天晨膠業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C08F220/46
• 分類號: C08F220/46;C08F220/06;C08F236/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種羧基丁腈膠乳生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

羧基丁腈膠乳包括以下質(zhì)量份的原料：去離子水100份，聚合單體80～100份，乳化劑3～4份、引發(fā)劑2-3份和分子量調(diào)節(jié)劑1～1.5份；

聚合單體為：丁二烯40％-50％、含羧基的第三單體10％-20％、丙烯腈40％-50％；

含羧基的第三單體為40～60％丙烯酸、40～60％甲基丙烯酸；乳化劑為烷基苯磺酸鹽；

S1、將反應(yīng)釜抽真空，將去離子水加入反應(yīng)釜中作為打底水，將原料：含羧基的第三單體、丙烯腈、乳化劑、擴(kuò)散劑、引發(fā)劑和乙二胺四乙酸加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻，得到混合原料；

S3、將反應(yīng)釜抽真空再充入氮氣進(jìn)行置換一次到兩次，并保持真空10min以上以除去游離氧，之后用氮氣將15-20％丁二烯壓入反應(yīng)釜，使用水蒸氣升溫至45攝氏度至50攝氏度，升溫過程中加入引發(fā)劑和去離子水混合液；

S4、引發(fā)劑和去離子水混合液加入完畢后，加熱至50攝氏度至55攝氏度，并進(jìn)行保溫，保溫時在9-10小時內(nèi)將剩余丁二烯逐漸滴加反應(yīng)釜內(nèi)，丁二烯滴加完畢后再保溫2-3h，加入終止劑，調(diào)整pH值，得到羧基丁腈膠乳乳液；

S5、將羧基丁腈膠乳乳液降溫至45攝氏度至50攝氏度，轉(zhuǎn)入脫氣釜進(jìn)行脫氣，加入抗氧化劑、抗菌劑、pH調(diào)節(jié)劑等助劑，得到羧基丁腈膠乳；

羧基丁腈膠乳總固含量＞45％，pH為8～9，黏度20～60mPa·s，結(jié)合丙烯腈含量＞30％，結(jié)合羧酸含量3％～4％，平均粒徑0.15～0.25μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧基丁腈膠乳生產(chǎn)方法，其特征在于，在S3步驟中，加入引發(fā)劑的同時還加入種子，所述種子為丁二烯30％-40％、含羧基的第三單體20％-30％、丙烯腈30％-40％的聚合物10份；含羧基的第三單體為由20-30％異戊烯酸、50-60％丙烯酸和10％-30％甲基丙烯酸組成的聚合物；

S4步驟中，保溫時在5-6小時內(nèi)將剩余丁二烯逐漸滴加反應(yīng)釜內(nèi)，丁二烯滴加完畢后再保溫1-1.5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羧基丁腈膠乳生產(chǎn)方法，其特征在于，S4步驟的加熱至50攝氏度至55攝氏度前攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為100r/min，S4步驟保溫反應(yīng)時轉(zhuǎn)化率≥70％后，攪拌裝置的轉(zhuǎn)速調(diào)為75r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的羧基丁腈膠乳生產(chǎn)方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀或者過氧化氫二異丙苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的羧基丁腈膠乳生產(chǎn)方法，其特征在于，所述擴(kuò)散劑為二萘間次甲基二磺酸鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的羧基丁腈膠乳生產(chǎn)方法，其特征在于，所述為分子量調(diào)節(jié)劑為叔十二硫醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的羧基丁腈膠乳生產(chǎn)方法，其特征在于，所述乳化劑為SDS或者OP-10。