[發明專利]一種低介電耐高溫苯并環丁烯樹脂復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010875908.2
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN112029241A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 軒立新;趙維維;蘇韜;周凱運
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司濟南特種結構研究所
• 主分類號: C08L65/00
• 分類號: C08L65/00;C08K3/36;C08K7/10;C08J5/24
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 杜永保

本發明公開了一種低介電耐高溫苯并環丁烯樹脂復合材料的制備方法，包括步驟1：將苯并環丁烯樹脂在氮氣條件下進行預聚；步驟2：稱量一定量的SiO₂，加入到預聚后的苯并環丁烯樹脂中混合均勻；步驟3：在步驟2得到的混合苯并環丁烯樹脂中加入一定量的溶劑，混合均勻，得到苯并環丁烯樹脂溶液；步驟4：將步驟3得到的苯并環丁烯樹脂溶液均勻涂刷在石英纖維表面，得到預浸料；步驟5：將步驟4得到的預浸料裁剪后制備層壓板，將層壓板固化后，得到低介電耐高溫苯并環丁烯樹脂復合材料。

技術領域

本發明涉及低介電材料的制備領域，尤其涉及一種低介電耐高溫苯并環丁烯樹脂復合材料的制備方法。

背景技術

苯并環丁烯樹脂(BCB樹脂)是一大類多功能高分子材料，具有優異的電學性能、低的吸濕率、高的熱穩定性和化學穩定性。在較寬的頻率和溫度范圍內苯并環丁烯樹脂均表現出很低的介電常數和損耗角正切。苯并環丁烯樹脂的憎水性分子結構使其具有低的吸濕率。苯并環丁烯樹脂具有高的熱穩定性，其玻璃化轉變溫度一般大于350℃，熱分解溫度大于400℃。苯并環丁烯樹脂能耐酸堿等腐蝕性氣氛，也具有很好的耐溶劑性能，在有機溶劑中的溶漲率低。基于該類材料優異的綜合性能，可用于透波復合材料領域。

目前，長期耐350℃使用的樹脂基體主要有聚酰亞胺樹脂、炔基硅樹脂及其氰基樹脂，其介電性能和耐溫性能對比見表1。從耐高溫樹脂基復合材料應用現狀來看，聚酰亞胺樹脂基復合材料研究較早，也比較成熟，但是其復合材料成型工藝性較差：在成型中釋放小分子、成型壓力大、后固化溫度高(380℃)；炔基硅樹脂和氰基樹脂制備的預浸料鋪貼工藝性較差，氰基樹脂(后固化溫度370℃)和炔基硅樹脂(后固化溫度≥300℃)同樣存在后固化溫度高的缺點，對成型設備要求很高。因此，本發明提供一種低介電耐高溫改性苯并環丁烯樹脂復合材料的制備方法，制備的復合材料綜合性能優良，可以在350℃下長期使用。

表1幾種耐高溫樹脂基體介電性能和耐熱性能對比

發明內容

本發明的目的：本發明提供一種低介電耐高溫改性苯并環丁烯樹脂復合材料的制備方法，制備的復合材料綜合性能優良，可以在350℃下長期使用。

本發明的技術方案：

一種低介電耐高溫苯并環丁烯樹脂復合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將苯并環丁烯樹脂在氮氣條件下進行預聚；

步驟2：稱量一定量的SiO₂，加入到預聚后的苯并環丁烯樹脂中混合均勻；

步驟3：在步驟2得到的混合苯并環丁烯樹脂中加入一定量的溶劑，混合均勻，得到苯并環丁烯樹脂溶液；

步驟4：將步驟3得到的苯并環丁烯樹脂溶液均勻涂刷在石英纖維表面，得到預浸料；

步驟5：將步驟4得到的預浸料裁剪后制備層壓板，將層壓板固化后，得到低介電耐高溫苯并環丁烯樹脂復合材料。

進一步的，步驟1具體為，將苯并環丁烯樹脂放入容器內，持續向容器內通入氮氣，將盛有苯并環丁烯樹脂的容器加熱180℃，并保持3h。

進一步的，步驟2所述的SiO₂的質量分數為0.5～30％。

進一步的，步驟3所述的溶劑為甲苯。

進一步的，步驟3所述的溶劑為二甲苯。

進一步的，步驟3所述的溶劑均三甲苯。

進一步的，所述的溶劑的質量分數為20～80％。

進一步的，步驟5所述的層壓板固化溫度為180℃～230℃，固化時間為3h～10h，固化壓力為0.3MPa～0.5MPa。