[發明專利]一種冬凌草配方顆粒的UPLC特征圖譜及其構建方法和應用

有效

• 申請號: 202010875455.3
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112083091B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 周厚成;胡昌江;李莎;鄭傳奎;吳琴;周維;姚麗琴
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 向丹

1.一種冬凌草配方顆粒的UPLC特征圖譜的構建方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取冬凌草配方顆粒用70%甲醇溶解后，超聲處理15～45min，放冷至20～30℃，搖勻后濾過，取續濾液，即得冬凌草配方顆粒的供試品溶液，

取冬凌草對照藥材用70%甲醇溶解后，超聲處理15～45min，放冷至20～30℃，搖勻后濾過，取續濾液，即得冬凌草對照藥材的參照物溶液，

在冬凌草甲素中加入甲醇制成每1ml含冬凌草甲素60μg的冬凌草甲素的對照品參照物溶液；

（2）取步驟（1）制得的供試品溶液和參照物溶液進行超高效液相色譜測定，得到對應的特征圖譜，測定條件包括：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，柱長為150mm，內徑為2.1 mm，粒徑為1.8μm；流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0.1%磷酸溶液，梯度洗脫；柱溫為30℃；流速為0.28ml/min；檢測波長為237 nm，

所述梯度洗脫的過程為：

0～5min，流動相A為5％，流動相B為95％，

5～8min，流動相A為5～10％，流動相B為95～90％，

8～18min，流動相A為10～13％，流動相B為90～87％，

18～25min，流動相A為13～18％，流動相B為87～82％，

25～30min，流動相A為18％，流動相B為82％，

30～45min，流動相A為18～28％，流動相B為82～72％，

45～60min，流動相A為28～58％，流動相B為72～42％，

60～75min，流動相A為58～80％，流動相B為42～20％，

75～78min，流動相A為80％，流動相B為20％；

（3）以步驟（2）中參照物溶液的特征圖譜為參照圖譜，從供試品溶液的特征圖譜中選擇8個共有峰，構建冬凌草配方顆粒的UPLC特征圖譜，

供試品特征圖譜中應呈現8個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜峰中的8個特征峰保留時間相對應，與冬凌草甲素參照物峰相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其中峰1的相對保留時間規定為0.13～0.18，其它特征峰相對保留時間應在規定值的±10％范圍之內，規定值為：峰2 0.40、峰3 0.83、峰4 0.87、峰5 0.91、峰7 1.56、峰8 1.61。

2.根據權利要求1所述一種冬凌草配方顆粒的UPLC特征圖譜在冬凌草配方顆粒質量控制中的應用。