[發(fā)明專利]一種通過水解反應制備PBTCA的方法

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• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111875632A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設計）人: 趙基鋼;祝孟亮;袁向前;叢梅;董志林;朱靈子;陳維珉
• 申請（專利權）人: 華東理工大學;河北隆科水處理股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 陶芾

本發(fā)明公開了一種水解反應制備PBTCA的方法。包括：磷酸丁烷五甲酯與水按照一定的質量比進行混合后投入精餾塔塔釜中。塔釜中設有水蒸汽換熱夾套(不需攪拌槳葉)，通過蒸汽加熱物料至塔釜溫度120?135℃，系統(tǒng)壓力0.2～0.4MPa。塔釜的水蒸汽和反應產生的甲醇蒸汽的混合氣體上升進入精餾塔，塔頂設有冷凝器，甲醇和水混合氣體進入塔頂冷凝器，經冷凝后的冷凝液按回流比1～3部分回流至塔頂，部分冷凝液出料進入甲醇水溶液槽，待塔頂冷凝液中甲醇含量降低至3wt％以下，視為反應結束，冷卻物料，即得到PBTCA成品。該工藝蒸汽能耗低，反應時間短，生產效率高。避免了傳統(tǒng)間歇工藝(蒸汽直接參與水解)中產生的大量廢水，工藝操作簡單。

技術領域

本發(fā)明涉及化工合成領域，具體涉及一種應用反應精餾原理設計的水解反應制備PBTCA的生產工藝。

背景技術

PBTCA(2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷)對碳酸鈣垢有比較好的阻垢性能，且在一定劑量時，適用于高溫下的油田水系統(tǒng)，對高硬度、高堿度的苛刻水質有較好的容忍性，可以在高溫水中發(fā)揮長時間效能，另外，其對硫酸鈣垢也有良好的阻垢效率。是比較領先的一種低磷緩蝕阻垢劑，現(xiàn)已廣泛應用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)和油田注水系統(tǒng)。

傳統(tǒng)的PBTCA工藝生產路線中，其中，水蒸汽直接參與膦酸丁烷五甲酯反應，生成PBTCA的傳統(tǒng)生產方法存在著反應時間長，產生大量含低濃度甲醇的廢水問題，對環(huán)境污染極大。

發(fā)明內容

因此，本發(fā)明要解決的技術問題是，提供一種應用反應精餾原理設計的水解反應制備PBTCA的生產工藝。

本發(fā)明的技術方案是，一種通過水解反應制備PBTCA的方法，包括以下步驟：

將磷酸丁烷五甲酯與水按照質量比1:1.10～1.30混合投入到精餾塔塔釜中，進行水解反應；

水蒸汽通過夾套對塔釜進行加熱，塔釜物料溫度控制在120-135℃，系統(tǒng)壓力0.2～0.4Mpa；水蒸汽和水解產物甲醇的混合氣上升進入精餾塔，甲醇溶液從塔頂進入冷凝器冷凝，控制回流比為1～3；冷凝液部分回流進入塔頂，部分出料進入甲醇溶液槽。

隨著水解反應的不斷進行，磷酸丁烷五甲酯轉化率不斷提高，反應產物甲醇氣體不斷減少；當塔頂甲醇濃度小于3wt％時，視為反應結束，停止加熱，冷卻物料，得到PBTCA成品。

磷酸丁烷五甲酯是PBTCA生產過程中的中間體。

根據本發(fā)明的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，中間體膦酸丁烷五甲酯與加入水的質量比為1:1.20～1.30。

根據本發(fā)明的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，優(yōu)選的是，塔釜溫度控制在125-135℃。

根據本發(fā)明的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，優(yōu)選的是，控制回流比1～2。

優(yōu)選的是，當塔頂甲醇濃度為1～3wt％時，視為反應結束，停止加熱，冷卻物料，得到PBTCA成品。

根據本發(fā)明的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，優(yōu)選的是，所述塔釜中的夾套為強化傳熱的水蒸汽換熱夾套。該換熱夾套對塔釜物料進行加熱，保證塔釜中料液處于沸騰狀態(tài)，保證料液混合均勻，從而免去塔釜攪拌裝置。

優(yōu)選的是，所述反應時間全程為20-25小時。

本發(fā)明所述的工藝過程包括依次經過反應精餾塔、冷凝器、甲醇溶液槽。