[發明專利]一種通過水解反應制備PBTCA的方法在審
| 申請號： | 202010873241.2 | 申請日： | 2020-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN111875632A | 公開（公告）日： | 2020-11-03 |
| 發明（設計）人： | 趙基鋼;祝孟亮;袁向前;叢梅;董志林;朱靈子;陳維珉 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學;河北隆科水處理股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 通過 水解 反應 制備 pbtca 方法 | ||
1.一種通過水解反應制備PBTCA的方法，其特征在于：包括以下步驟：
將磷酸丁烷五甲酯與水按照質量比1:1.10～1.30混合投入到精餾塔塔釜中，進行水解反應；
水蒸汽通過塔釜換熱夾套對塔釜進行加熱，塔釜物料溫度控制在120-135℃，系統壓力0.2～0.4MPa；水蒸汽和水解產物甲醇的混合氣上升進入精餾塔，甲醇溶液從塔頂進入冷凝器冷凝，控制回流比為1～3；
隨著水解反應的不斷進行，磷酸丁烷五甲酯轉化率不斷提高，反應產物甲醇氣體不斷減少；當塔頂甲醇濃度小于3wt％時，視為反應結束，停止加熱，冷卻物料，得到PBTCA成品。
2.根據權利要求1所述的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，其特征在于：中間體膦酸丁烷五甲酯與加入水的質量比為1:1.20～1.30。
3.根據權利要求1所述的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，其特征在于：塔釜溫度控制在125-135℃。
4.根據權利要求1所述的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，其特征在于：控制回流比1～2。
5.根據權利要求1所述的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，其特征在于：當塔頂甲醇濃度為1～3wt％時，視為反應結束，停止加熱，冷卻物料，得到PBTCA成品。
6.根據權利要求1所述的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，其特征在于：所述塔釜中的夾套為強化傳熱的水蒸汽換熱夾套。
7.根據權利要求1所述的一種通過水解反應制備PBTCA的方法，其特征在于：所述反應時間全程為20-25小時。
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