[發明專利]一種鹽酸法舒地爾的精制方法在審
| 申請號： | 202010871730.4 | 申請日： | 2020-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN112010805A | 公開（公告）日： | 2020-12-01 |
| 發明（設計）人： | 趙立偉;李晨光;王智軍;劉攀;張霞 | 申請（專利權）人： | 山東威高藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D217/02 | 分類號： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 趙徐平 |
| 地址： | 264210 山東省威*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 精制 方法 | ||
1.一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)采用高哌嗪與5-異喹啉磺酰氯反應得到法舒地爾游離堿，將法舒地爾游離堿溶于溶劑A中，混合均勻后，恒溫下向溶液中滴加鹽酸調節pH，然后攪拌溶液使其析晶后進行過濾，將濾餅在55～65℃下干燥至恒重，得到法舒地爾二鹽酸鹽；
(2)將法舒地爾二鹽酸鹽與溶于溶劑B中混合，并加入氫氧化鈉調節pH，分液并將有機相過濾得濾液；
(3)在恒溫下，向濾液中加入鹽酸，攪拌使其充分析晶，過濾，將濾餅在55～65℃下干燥，得鹽酸法舒地爾精制品。
2.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑A為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氫呋喃、異丙醇和乙腈中的一種或幾種混合。
3.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(1)中所述恒溫條件為-10～10℃。
4.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(1)中所述滴加鹽酸調節pH至2-4。
5.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(1)所述析晶溫度為-10～10℃。
6.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(2)中所述溶劑B為水和二氯甲烷混合溶液；
所述水和二氯甲烷的用量體積比為1：1。
7.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(2)中加入氫氧化鈉調節pH至9-11。
8.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(3)中所述恒溫條件為-10～10℃。
9.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(3)中所述鹽酸用量與法舒地爾二鹽酸鹽的摩爾比為1:(0.9～1.1)。
10.根據權利要求1所述一種鹽酸法舒地爾的精制方法，其特征在于，步驟(3)中所述攪拌速率為10-300rpm，攪拌時間為3h。
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