[發(fā)明專利]一種測定嬰幼兒奶粉中鏈格孢霉毒素殘留的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010868486.6
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111999406A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邢家溧;張子庚;鄭睿行;毛玲燕;徐曉蓉;承海;路靜萍;林津如
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波市食品檢驗(yàn)檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 仇鈺瑩

1.一種提取奶粉中鏈格孢霉毒素的前處理方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)提?。簩⒛谭鄯胖糜谌萜髦校尤胩崛┻M(jìn)行提取，取上清液后，氮吹；

(2)固相萃?。簩⒉襟E(1)氮吹后得到的溶液進(jìn)行固相萃取，過膜；

所述步驟(1)中提取劑包含乙腈，所述提取劑中乙腈的體積百分?jǐn)?shù)為70％～90％；

所述步驟(2)固相萃取后無需進(jìn)行濃縮步驟。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述鏈格孢霉毒素包括騰毒素、交鏈孢烯、交鏈格孢酚單甲醚、鏈格孢酚、細(xì)交鏈格孢菌酮酸、細(xì)格菌素和/或ATX-I。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的前處理方法，其特征在于，所述提取劑中還包括甲酸，甲酸的體積濃度為1-5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的前處理方法，其特征在于，所述提取分為三次提取，三次提取劑均為乙腈水溶液，乙腈的體積百分?jǐn)?shù)為70％～90％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的前處理方法，其特征在于，所述提取分為三次提取，三次提取劑中前兩次為乙腈水溶液，乙腈的體積百分?jǐn)?shù)為70％～90％；第三次提取劑為乙腈甲醇水溶液，乙腈、甲醇和水的體積比為(40-50)：(10-30)：(20-50)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的前處理方法，其特征在于，所述固相萃取條件為：固相萃取柱為HLB小柱，洗脫液為甲醇和乙腈。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的前處理方法，其特征在于，所述洗脫液的體積為5-10mL。

8.一種測定奶粉中鏈格孢霉毒素含量的方法，其特征在于，所述方法是應(yīng)用權(quán)利要求1-7任一項所述的預(yù)處理方法對奶粉中的鏈格孢霉毒素進(jìn)行提取，再采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對鏈格孢霉毒素進(jìn)行定量檢測。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述色譜柱為ACQUITY UPLC BEH C18液相色譜柱；所述洗脫條件為柱溫40℃；流動相A為0.1％甲酸溶液，流動相B為乙腈；梯度洗脫程序：0～5.0min，90％～5％A；5.0～7.0min，5％A；7.0～7.5min，5％～90％A；7.5～10.0min，90％A；0～5.0min，10％～95％B；5.0～7.0min，95％B；7.0～7.5min，95％～10％B；7.5～10.0min，10％B。

10.權(quán)利要求1-7任一項所述的預(yù)處理方法，或權(quán)利要求8或9所述的檢測方法在奶粉和米粉安全檢測方面的應(yīng)用。