[發(fā)明專(zhuān)利]一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010867271.2
• 申請(qǐng)日: 2020-08-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112094183A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李兌;黃先勝;李平;童慶軍;陳新華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽佳先功能助劑股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C49/784
• 分類(lèi)號(hào): C07C49/784;C07C45/81
• 代理公司: 合肥中博知信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142
• 代理人: 肖健

1.一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

S1：將經(jīng)縮合反應(yīng)、酸洗、堿洗、水洗、溶劑回收得到的二苯甲酰甲烷粗品轉(zhuǎn)入至結(jié)晶裝置中，與結(jié)晶溶劑混合；

S2：通過(guò)結(jié)晶裝置，先加熱溶解至過(guò)飽和狀態(tài)，再降溫結(jié)晶10-12h，抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷；

所述結(jié)晶裝置包括結(jié)晶箱(1)以及設(shè)置在結(jié)晶箱(1)內(nèi)的加熱結(jié)構(gòu)和降溫結(jié)構(gòu)；所述結(jié)晶箱(1)為頂端開(kāi)口的中空?qǐng)A柱形結(jié)構(gòu)，其開(kāi)口端安裝密封蓋(2)；所述加熱結(jié)構(gòu)包括鋪設(shè)在結(jié)晶箱(1)容腔底部的加熱底座(3)，加熱底座(3)中部向上拱起形成加熱柱(4)，加熱底座(3)和加熱柱(4)內(nèi)部盤(pán)設(shè)有電加熱管(5)，結(jié)晶箱(1)容腔內(nèi)設(shè)置有圍繞加熱柱(4)轉(zhuǎn)動(dòng)的攪拌玻璃棒(6)；

所述降溫結(jié)構(gòu)包括鋪設(shè)在結(jié)晶箱(1)內(nèi)壁的導(dǎo)熱板(11)以及鋪設(shè)在結(jié)晶箱(1)外外壁的半導(dǎo)體制冷片(12)，半導(dǎo)體制冷片(12)的吸熱面與導(dǎo)熱板(11)貼合，其散熱面朝向結(jié)晶箱(1)外部。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，其特征在于：所述降溫結(jié)晶的溫度為2℃-10℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，其特征在于：所述結(jié)晶溶劑為工業(yè)酒精與二甲苯的混合溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，其特征在于：所述密封蓋(2)內(nèi)嵌在結(jié)晶箱(1)端口內(nèi)，并與結(jié)晶箱(1)端口內(nèi)壁螺紋連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，其特征在于：所述密封蓋(2)底部中心轉(zhuǎn)動(dòng)安裝有轉(zhuǎn)盤(pán)(7)，攪拌玻璃棒(6)豎直固定在轉(zhuǎn)盤(pán)(7)外圍，密封蓋(2)內(nèi)安裝攪拌電機(jī)(8)，其輸出端與轉(zhuǎn)盤(pán)(7)固接。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，其特征在于：所述密封蓋(2)上安裝手柄(9)，手柄(9)上安裝有與攪拌電機(jī)(8)的控制端連接的控制按鈕(10)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，其特征在于：所述電加熱管(5)、半導(dǎo)體制冷片(12)、攪拌電機(jī)(8)均由外接電源進(jìn)行供電，結(jié)晶箱(1)外部安裝有與電加熱管(5)的控制端連接的第一溫度控制器(13)以及與半導(dǎo)體制冷片(12)的控制端連接的第二溫度控制器(14)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，其特征在于：所述加熱底座(3)內(nèi)的電加熱管(5)一端由加熱底座(3)內(nèi)伸出與導(dǎo)熱板(11)接觸。